天然藥物有效成分提取分離技術(shù)(研)doc-資料下載頁
2025-07-15 05:03本頁面
【正文】 可與酚酸類、醌 類、硝基化合物等形成氫鍵。因而對這些物質(zhì)產(chǎn)生了吸附作用即氫鍵吸附。酚酸類是其酚羥基和羧基與聚酰胺的羰基形成氫鍵。芳香硝基化合物和醌類是其硝基和醌基與聚酰胺分子中酰胺鍵的游離氨基形成氫鍵。聚酰胺層析是一種用途十分廣泛的分離方法，特別適合于分離酚類、醌 類、黃酮類等化合物。聚酰胺吸附強(qiáng)弱主要取決于各種化合物與之形成氫鍵締合的能力，要含水溶劑中大致有下列規(guī)律：⑴形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多，則吸附能力越強(qiáng)。如丁二酸丁酸；間苯三酚間苯二酚苯酚。⑵形成氫鍵的位置對吸附力有影響。易形成分子內(nèi)氫鍵者，其在聚酰胺上的吸附即相應(yīng)減弱。如間苯二酚苯酚鄰苯二酚；對羥基苯甲酸鄰羥基苯甲酸。⑶分子中芳香化程度高者，則吸附作用增強(qiáng)，反之，則減弱。如⑷與溶劑介質(zhì)有關(guān)，一般認(rèn)為，在水中形成氫鍵能力最強(qiáng)，在有機(jī)溶劑中較弱，大堿性溶劑最弱。因此，各種溶劑在聚酰胺柱上的洗脫能力由弱至強(qiáng)，大致排列成下列順序：水不濃度的甲醇或乙醇丙酮稀氫氧化銨或氫氧化鈉甲酰胺二甲基甲酰胺脲素水溶液注意事項：⑴在聚酰胺層析時，由于所用洗脫劑不同，可以達(dá)到除去雜質(zhì)、純化總酸性成分或分離單體的目的。⑵柱層析時用含有氯仿作冼脫劑時，由于溶劑的比重大于1,無法裝柱。⑶由于條件所限，常壓柱層析時，用含水溶劑作洗脫劑時，含水量越大，冼脫速度越慢。如常用的乙醇水；甲醇水；丙酮水等，當(dāng)含水量大于20%以上時，所用聚酰胺顆粒最好不要小于100目。(五)凝膠層析凝膠層析也叫凝膠過濾、分子篩過濾、凝膠滲透層析、排阻層析等。它是六十年代發(fā)展起來的一種分離分析技術(shù)，是利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。其原理是凝膠顆粒在適當(dāng)?shù)娜芤褐薪荩浞峙蛎浐笱b入層析柱，加樣后用同一種溶液洗脫。由于凝膠網(wǎng)孔半徑的限制，大分子將不能滲入凝膠顆粒內(nèi)部(即被排阻在凝膠粒子外部)，故在顆粒間隙移動，并隨溶劑一起從柱底先行流出；小分子因可自由滲入并擴(kuò)散到疾膠顆粒內(nèi)部，故通過層析柱時阻力增大，流速變緩，將較晚流出。樣品混合物中各個成分因分子大小各異，滲入至凝膠顆粒內(nèi)部的程度也不盡相同，故在經(jīng)歷一段時間流動并達(dá)到動態(tài)平衡后，即按分子由大到小順序先后流出并得到分離。羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex LH20)為Sephadex G25經(jīng)羥丙基化處理后得到的產(chǎn)物。與Sephadex G比較，Sephadex LH20分子中羥基總數(shù)雖無變化，但碳原子所占比例卻相對增加了。不僅可在水中應(yīng)用，也可在極性有機(jī)溶劑或它們與水組成的混合溶劑中膨潤使用。Sephadex LH20除保留有Sephadex G25原有的分子篩特性，可按分子量大小分離物質(zhì)外，在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相分配層析的效果，適用于不同類型有機(jī)化合物的分離，在天然藥物分離中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。Sephadex LH20價格比較昂貴。用過的Sephadex LH20可以反復(fù)再生供用，具體實(shí)驗技術(shù)(裝柱、加樣、洗脫)參見《中草藥有效成分提取分離》。離子交換層析⑴離子交換法系以離子交換樹脂作為固定相，以水或含水溶劑作為流動相。當(dāng)流動相流過交換柱時，溶液中的中性分子及具有與離子交換樹脂交換基團(tuán)相反電荷的離子將通過柱子從柱底流出，而具有相同電荷的離子則與樹脂柱上的交換基團(tuán)進(jìn)行離子交換并被吸附到柱上，隨后改變條件，并用適當(dāng)溶劑從柱上洗脫下來。即可實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離。⑵常用的離子交換樹脂的種類有：強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂；強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂；弱酸性陽離子交換樹脂；弱堿性陰離子交換樹脂。離子交換樹脂的交鏈度對中藥化學(xué)成分的交換分離影響較大。一般常用低交鏈度的樹脂。陽離子交換樹脂交鏈度36%；陰離子交換樹脂交鏈度23%。⑶離子交換法應(yīng)用①常用于有效部位的分離民間使用中草藥往往用煎劑，一般可用水煎劑通過強(qiáng)酸性(磺 酸性)再通過強(qiáng)堿性(季銨型)樹脂，分別洗脫，分成酸性、中性和堿性部位供動物或臨床試驗。②生物堿的分離可用強(qiáng)酸性樹脂從中草藥水浸液或稀乙醇提取液或乙醇提取部位的水溶部位直按交換生物堿，用氨水或氨性乙醇洗脫，所得部位，再及其它分離手段分離。此法由于樹脂可反復(fù)使用，特別對水溶性生物堿的提取分離較經(jīng)典方法有利。③堿性強(qiáng)弱不同的生物堿分離東茛菪堿；茛菪堿；小檗堿混合物水溶液通過銨（NH4+）型弱酸性樹脂。由于三者堿性強(qiáng)弱為小檗堿茛菪堿東茛菪堿。因此，先用水洗下東茛菪堿；繼用氯化銨（NH4Cl）洗下茛菪堿；最后用碳酸鈉（Na2CO3）洗下小檗堿。此外，離子交換層析還可用于有機(jī)酸、酸性物質(zhì)、氨基酸的提取分離。寧可累死在路上，也不能閑死在家里！寧可去碰壁，也不能面壁。是狼就要練好牙，是羊就要練好腿。什么是奮斗？奮斗就是每天很難，可一年一年卻越來越容易。不奮斗就是每天都很容易，可一年一年越來越難。能干的人，不在情緒上計較，只在做事上認(rèn)真；無能的人！不在做事上認(rèn)真，只在情緒上計較。拼一個春夏秋冬！贏一個無悔人生！早安！—————獻(xiàn)給所有努力的人.學(xué)習(xí)好幫
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