天然藥物有效成分提取分離技術(shù)(研)-全文預覽
【正文】 以使用腐蝕性試劑。層析法按分離原理可分為⑴吸附層析（利用吸附劑對樣品吸附能力的差別進行分離）；⑵分配層析（利用樣品組分在二種不相互溶的溶劑中分配系數(shù)的不同進行分離）；⑶離子交換層析（利用樣品組分在離子交換樹脂上交換能力大小不同進行分離）；⑷凝膠層析（利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法）。據(jù)此，可利用PH值的不同將酸、堿物質(zhì)分開。因而PH3以下，大部分酸性物質(zhì)將以非解離形式(HA)存在，易分配于有機溶劑中，而PH12以上時，則將以解離形式(A)存在，易分配于水中。⑶分配比(系數(shù))與PH對酸性、堿性及兩性有機化合物來說，分配比還受溶劑系統(tǒng)PH的影響。計算方法：KB==1/10 B=1/11180。假定：A、B兩種溶質(zhì)用氯仿/水進行分配，A、B均為1克，KA=10，KB=，兩相溶劑體積比VCHCl3/VH2O=1則在分液漏斗中作一次振搖分配平衡后，溶質(zhì)A90%以上分配到上相溶劑中，10%以下分配到下相溶劑中。透析法：利用小分子及小離子在溶液中可通過半透膜，而分子及大離子不能通過的性質(zhì)，借以達到分離。常用于不同堿度的生物堿分離和不同酸度的蒽醌苷元和黃酮苷元的分離。另外，在粗制皂苷的水溶液中加入碳酸銅溶液，攪拌，可使鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)沉出除去。：主要用于生物堿的分離精制，含生物堿的藥材用酸性水提出后，加堿調(diào)至堿性生物堿即可沉淀析出。（水提醇沉法），以沉淀除去糖類、蛋白質(zhì)、果膠、無機鹽等水溶性雜質(zhì)；從中草藥中提取多糖類成分也可采用此法。該溶劑對欲純化的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，而對雜質(zhì)則冷熱都不溶或冷熱都易溶。一般來說，從不是結(jié)晶狀物質(zhì)處理得到結(jié)晶狀物質(zhì)，這一步叫結(jié)晶。（三）升華法固體物質(zhì)受熱直接氣化，遇冷后又凝固為固體化合物稱為升華。利用膨縮原理提取超聲提?。ǘ┧羝麴s法該法只適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸汽蒸餾而不被破壞，與水一發(fā)生反應，而且難學或不溶于水的成分的提取。提取方法：冷提、回流提取親脂性有機溶劑提取一般適用于揮發(fā)油、油酯、葉綠素、植物甾醇、萜類、游離生物堿及苷元等弱極性成分的提取。醇類溶劑提取法大多數(shù)中草藥成分都可用醇（EtOH,MeOH）或含水、含酸的醇來提取。游離生物堿可與酸生成鹽而溶于水，因而可用酸水提取。反之，親水性成分則易溶于親水性溶劑。常用的方法有溶劑法、水蒸汽蒸餾法和升華法等。 第二、從中草藥中尋找未知有效成分或有效部位時，情況比較復雜。如從銀杏葉中提取總黃酮；從大黃中提取總蒽醌(提取有效部位)。同時要系統(tǒng)查閱文獻，以充分了解，利用前人的經(jīng)驗。而另外一些化學成分如：生物堿、黃酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有機酸、氨基酸、萜類、苷類等對維持植物生命活動來說不起重要作用，稱為二次代謝產(chǎn)物，這些物質(zhì)在植物體內(nèi)雖含量很少，多則百之幾，少則百萬分之幾，甚至更少。.. . . ..天然藥物有效成分提取分離技術(shù)中草藥以植物藥為主，而植物都是由復雜的化學成分所組成。一般認為它們在藥用上是無效成分或雜質(zhì)。在進行中草藥成分提取前，應注意對所用材料的原植物品種的鑒定并留樣備查。或從植物中提取某類成分如總生物堿、總酸性成分。(注意先重復該方法，得到產(chǎn)品后，再結(jié)合生產(chǎn)實際，不斷改進工藝，達到大生產(chǎn)要求)。 一、中草藥有效成分的提取對中草藥化學成分的提取，通常是利用適當?shù)娜軇┗蜻m當?shù)姆椒▽⒅参镏械幕瘜W成分從植物中抽提出來。根據(jù)“相似者相溶”的經(jīng)驗規(guī)律，中藥化學成分可通過結(jié)構(gòu)去估計它們的性質(zhì)，親脂性的中藥成分易溶于親脂性溶劑，難溶于親水性溶劑。中草藥中親水性成分如無機鹽、糖類、鞣質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機酸鹽、生物堿鹽和苷類等都能被水溶出。例：①從三棵針中提取小檗堿；②從槐米中提取蘆丁；③從甘草中提取甘草酸等。在實驗室和工業(yè)生產(chǎn)中，該方法使用最為普遍。二氧化碳超臨界萃取。例：麻黃堿、菸堿、檳榔堿、牡丹酚、大蒜素的提取。二、中草藥有效成分的分離和精制結(jié)晶和重結(jié)晶 結(jié)晶法是分離和精制固體成分的重要方法之一，是利用混合物中各成分在溶劑中的溶解度不同達到分離的方法。其中最主要的是選擇合適的溶劑。沉淀法①溶劑沉淀法：在溶液中加入另一種溶劑以改變混合溶劑的極性，使一部分物質(zhì)沉淀析出，從而實現(xiàn)分離的方法。②酸堿沉淀法：對酸性、堿性或兩性有機化合物來說，可通過加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的pH值，改變分子的存在狀態(tài)（游離型或解離型），從而改變?nèi)芙舛榷鴮崿F(xiàn)分離。例中性皂苷和酸性皂苷的分離可用鉛鹽法，向混合皂苷的水溶液或醇溶液中先加入中性醋酸鉛則酸性皂苷形成鉛鹽沉淀，而中性皂苷則留于溶液中，據(jù)此，可將兩者分開。pH梯度萃取法：將被分離物質(zhì)溶解在與水不相溶的有機溶劑中，用堿水使pH由低到高或用酸性水使pH由高到低，依次萃取，達到分離目的的方法。例三七的水提液中加入硫酸鎂至飽和狀態(tài)，三七皂苷乙即
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