天然藥物有效成分提取分離技術(研)-文庫吧
2025-06-30 05:03 本頁面
【正文】 適的溫度和時間、有效成分在欲結晶的混合物中的含量等）。其中最主要的是選擇合適的溶劑。該溶劑對欲純化的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，而對雜質則冷熱都不溶或冷熱都易溶。其次是有效成分在待結晶的混合物中的含量，一般說含量愈高愈容易結晶，有的化合物要比較單純時才能得到結晶。因此，必須注意中藥的粗提物先用其它方法盡量除去雜質后，再采用此法。沉淀法①溶劑沉淀法：在溶液中加入另一種溶劑以改變混合溶劑的極性，使一部分物質沉淀析出，從而實現(xiàn)分離的方法。（水提醇沉法），以沉淀除去糖類、蛋白質、果膠、無機鹽等水溶性雜質；從中草藥中提取多糖類成分也可采用此法。：在濃縮乙醇提取液中加入數(shù)倍量水稀釋，放置以沉淀除去樹脂、果膠、粘液質、葉綠素等水不溶性雜質。：該法主要用于沉淀皂苷類成分，而將脂溶性的樹脂等類雜質留在母液中，一般將粗皂苷溶于少量醇中，然后逐滴加入乙醚或丙酮，搖均，皂苷即析出。②酸堿沉淀法：對酸性、堿性或兩性有機化合物來說，可通過加入酸、堿以調節(jié)溶液的pH值，改變分子的存在狀態(tài)（游離型或解離型），從而改變溶解度而實現(xiàn)分離。：主要用于生物堿的分離精制，含生物堿的藥材用酸性水提出后，加堿調至堿性生物堿即可沉淀析出。：主要適用于黃酮、蒽醌及其它酚酸性成分的分離和精制。③金屬鹽沉淀法：常用鉛鹽（中性和堿性醋酸鉛）、鋇鹽、鈣鹽、銅鹽等。例中性皂苷和酸性皂苷的分離可用鉛鹽法，向混合皂苷的水溶液或醇溶液中先加入中性醋酸鉛則酸性皂苷形成鉛鹽沉淀，而中性皂苷則留于溶液中，據(jù)此，可將兩者分開。另外，在粗制皂苷的水溶液中加入碳酸銅溶液，攪拌，可使鞣質、色素等雜質沉出除去。④試劑沉淀法：分離生物堿尤其是水溶性生物堿常加入苦味酸、苦酮酸、雷氏銨鹽等生物堿沉淀試劑，生成的生物堿鹽通過復分解反應或加入無機鹽處理又得到原來的生物堿。膽甾醇試劑常用于沉淀甾體皂苷，從而與三萜皂苷分開。pH梯度萃取法：將被分離物質溶解在與水不相溶的有機溶劑中，用堿水使pH由低到高或用酸性水使pH由高到低，依次萃取，達到分離目的的方法。常用于不同堿度的生物堿分離和不同酸度的蒽醌苷元和黃酮苷元的分離。鹽析法：在中藥的水提液中，加入無機鹽至一定濃度，或達到飽和狀態(tài)，可使某些成分在水中的溶解度降低而析出沉淀，從而與水溶性大的雜質分離。常用作鹽析的無機鹽的氯化鈉、硫 鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。例三七的水提液中加入硫酸鎂至飽和狀態(tài)，三七皂苷乙即可沉淀析出；自黃藤中提取掌葉防己堿；自三棵針中提取小檗堿在生產(chǎn)上都是用氯化鈉鹽析制備；將羊角拗和酒精提取物溶于水，水液用鉛鹽法除去雜質后，加入硫酸銨飽和，即析出粗強心苷。透析法：利用小分子及小離子在溶液中可通過半透膜，而分子及大離子不能通過的性質，借以達到分離。例如分離純化皂苷，蛋白質、多肽、多糖等成分時，可用透析法除去小分子雜質如無機鹽、單糖、雙糖等。兩相溶劑萃取法⑴液液萃取與分配系數(shù)K值兩相溶劑萃取法定義：利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配民系數(shù)的不同而達到分離的方法叫兩相溶劑萃取法。溶質在兩相溶劑中的分配系數(shù)K在一定溫度及壓力下為一常數(shù)：K=CU/CL K：分配系數(shù) CU：示溶質在上相溶劑中的濃度 CL：示溶質在下相溶劑中的濃度。假定：A、B兩種溶質用氯仿/水進行分配，A、B均為1克，KA=10，KB=，兩相溶劑體積比VCHCl3/VH2O=1則在分液漏斗中作一次振搖分配平衡后，溶質A90%以上分配到上相溶劑中，10%以下分配到下相溶劑中。計算方法：KA=10/1 A=10/11180。100%=%。 同理：溶質B的分配與A相反，10%以下在上相中，90%以上在下相中。計算方法：KB==1/10 B=1/11180。100%=%。⑵分離難易與分離因子β分離因子β可定義為A、B兩種溶質在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。β= KA/ KB (注：KA KB )，上例中，β= KA/ KB=10/=100β≥100僅作一次簡單萃取就可實現(xiàn)基本分離100β≥10則須萃取1012次β≤2須作100次以上萃取β≌1則KA≌ KB 意味著兩者性質極其相近，或甚至即為同一物質，故即使作任意次分配也無法實現(xiàn)分離。⑶分配比(系數(shù))與PH對酸性、堿性及兩性有機化合物來說，分配比還受溶劑系統(tǒng)PH的影響。原因是PH變化可以改變它們的存在狀態(tài)(游離型或解離型)，從而影響在溶劑系統(tǒng)中的分配比。對酸性物質(HA)，其在水中的解離平衡及解離常數(shù)K可用下式表示： 兩邊取負對數(shù) 注：Ka越大，酸性越強；PKa值越小，酸性越強。若使該酸性物質完全解離，即使HA均轉變成A，則 故 若使該酸性物質完全游離，即使A均變成HA 則
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