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正文內(nèi)容

天然藥物有效成分提取分離技術(shù)(研)doc(更新版)

  

【正文】 膠G 中的石膏經(jīng)常不起粘合作用,因此,常用2‰的CMCNa溶液調(diào)硅膠G制成硬板。其中硅膠由于它們的吸附性能良好,適用于各類(lèi)化合物的分離,應(yīng)用最廣。層析法按分離原理可分為⑴吸附層析(利用吸附劑對(duì)樣品吸附能力的差別進(jìn)行分離);⑵分配層析(利用樣品組分在二種不相互溶的溶劑中分配系數(shù)的不同進(jìn)行分離);⑶離子交換層析(利用樣品組分在離子交換樹(shù)脂上交換能力大小不同進(jìn)行分離);⑷凝膠層析(利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法)。因而PH3以下,大部分酸性物質(zhì)將以非解離形式(HA)存在,易分配于有機(jī)溶劑中,而PH12以上時(shí),則將以解離形式(A)存在,易分配于水中。計(jì)算方法:KB==1/10 B=1/11180。透析法:利用小分子及小離子在溶液中可通過(guò)半透膜,而分子及大離子不能通過(guò)的性質(zhì),借以達(dá)到分離。另外,在粗制皂苷的水溶液中加入碳酸銅溶液,攪拌,可使鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)沉出除去。(水提醇沉法),以沉淀除去糖類(lèi)、蛋白質(zhì)、果膠、無(wú)機(jī)鹽等水溶性雜質(zhì);從中草藥中提取多糖類(lèi)成分也可采用此法。一般來(lái)說(shuō),從不是結(jié)晶狀物質(zhì)處理得到結(jié)晶狀物質(zhì),這一步叫結(jié)晶。利用膨縮原理提取超聲提取(二)水蒸汽蒸餾法該法只適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸汽蒸餾而不被破壞,與水一發(fā)生反應(yīng),而且難學(xué)或不溶于水的成分的提取。醇類(lèi)溶劑提取法大多數(shù)中草藥成分都可用醇(EtOH,MeOH)或含水、含酸的醇來(lái)提取。反之,親水性成分則易溶于親水性溶劑。 第二、從中草藥中尋找未知有效成分或有效部位時(shí),情況比較復(fù)雜。同時(shí)要系統(tǒng)查閱文獻(xiàn),以充分了解,利用前人的經(jīng)驗(yàn)。.. . . ..天然藥物有效成分提取分離技術(shù)中草藥以植物藥為主,而植物都是由復(fù)雜的化學(xué)成分所組成。在進(jìn)行中草藥成分提取前,應(yīng)注意對(duì)所用材料的原植物品種的鑒定并留樣備查。(注意先重復(fù)該方法,得到產(chǎn)品后,再結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際,不斷改進(jìn)工藝,達(dá)到大生產(chǎn)要求)。根據(jù)“相似者相溶”的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律,中藥化學(xué)成分可通過(guò)結(jié)構(gòu)去估計(jì)它們的性質(zhì),親脂性的中藥成分易溶于親脂性溶劑,難溶于親水性溶劑。例:①?gòu)娜冕樦刑崛⌒¢迚A;②從槐米中提取蘆??;③從甘草中提取甘草酸等。二氧化碳超臨界萃取。二、中草藥有效成分的分離和精制結(jié)晶和重結(jié)晶 結(jié)晶法是分離和精制固體成分的重要方法之一,是利用混合物中各成分在溶劑中的溶解度不同達(dá)到分離的方法。沉淀法①溶劑沉淀法:在溶液中加入另一種溶劑以改變混合溶劑的極性,使一部分物質(zhì)沉淀析出,從而實(shí)現(xiàn)分離的方法。例中性皂苷和酸性皂苷的分離可用鉛鹽法,向混合皂苷的水溶液或醇溶液中先加入中性醋酸鉛則酸性皂苷形成鉛鹽沉淀,而中性皂苷則留于溶液中,據(jù)此,可將兩者分開(kāi)。例三七的水提液中加入硫酸鎂至飽和狀態(tài),三七皂苷乙即可沉淀析出;自黃藤中提取掌葉防己堿;自三棵針中提取小檗堿在生產(chǎn)上都是用氯化鈉鹽析制備;將羊角拗和酒精提取物溶于水,水液用鉛鹽法除去雜質(zhì)后,加入硫酸銨飽和,即析出粗強(qiáng)心苷。 同理:溶質(zhì)B的分配與A相反,10%以下在上相中,90%以上在下相中。若使該酸性物質(zhì)完全解離,即使HA均轉(zhuǎn)變成A,則 故 若使該酸性物質(zhì)完全游離,即使A均變成HA 則 ;羧酸類(lèi)化合物PKa值約為5。按其操作方法,在柱上進(jìn)行稱(chēng)為柱層析;在薄層上進(jìn)行稱(chēng)為薄層層析;在紙上進(jìn)行稱(chēng)為紙層析。氧化鋁已經(jīng)不常用。國(guó)內(nèi)一般都采用手工方法鋪板。在國(guó)內(nèi),可供選擇的吸附劑種類(lèi)不多,而展開(kāi)劑的種類(lèi)很多,不僅可用單一溶劑,而且常用各種配比的混合溶劑。特殊薄層及薄層新進(jìn)展:⑴熒光薄層:在吸附劑中加入熒光性物質(zhì),制成的薄層,用于不顯色或不能顯色的物質(zhì)分離。如揮發(fā)油、萜類(lèi)、甾體化合物、生物堿、苷類(lèi)、蒽醌、酚酸類(lèi)化合物等。用橡皮塞輕輕敲擊層析柱。⑶洗脫用溶劑系統(tǒng)要通過(guò)薄層層析進(jìn)行篩選。三者親脂性強(qiáng)弱為RP18RP8RP2。(四)聚酰胺層析聚酰胺的種類(lèi)很多,但用于層析的有兩種:綿綸6(聚已內(nèi)酰胺)和錦綸66(聚已二酰已酰胺),它們既親水又親脂,其親水、親脂性能較好。如丁二酸丁酸;間苯三酚間苯二酚苯酚。⑶由于條件所限,常壓柱層析時(shí),用含水溶劑作洗脫劑時(shí),含水量越大,冼脫速度越慢。與Sephadex G比較,Sephadex LH20分子中羥基總數(shù)雖無(wú)變化,但碳原子所占比例卻相對(duì)增加了。⑵常用的離子交換樹(shù)脂的種類(lèi)有:強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂;強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂;弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂;弱堿性陰離子交換樹(shù)脂。由于三者堿性強(qiáng)弱為小檗堿茛菪堿東茛菪堿。拼一個(gè)春夏秋冬!贏一個(gè)無(wú)悔人生!早安!—————獻(xiàn)給所有努力的人.學(xué)習(xí)好
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