天然藥物有效成分提取分離技術(shù)(研)doc-文庫吧資料
2025-07-21 05:03本頁面
【正文】 劑的選擇對組分分離關(guān)系極大。⑷點樣時避免將固體物質(zhì)點到薄層上，否則，當展開劑 時樣品邊溶解，邊移動，形成嚴重拖尾，組分交叉重疊，達不到分離目的。 薄層層析操作注意事項： ⑴，樣品原點的直徑要小(23mm)，如一次點樣量不夠，可在溶劑揮發(fā)后重復(fù)點樣；⑵樣品量要適中。鋪板注意事項： ⑴用蒸餾水調(diào)制吸附劑時，有時為了把氣泡趕盡，可加12滴乙醇消泡；⑵國內(nèi)產(chǎn)硅膠G 中的石膏經(jīng)常不起粘合作用，因此，常用2‰的CMCNa溶液調(diào)硅膠G制成硬板。硬板的制備是用stahl涂布器或手工方法鋪板。根據(jù)薄層的厚度在玻璃管兩端繞幾圈膠布。薄層的制備 薄層板常分為軟板和硬板兩種，軟板常用5180。其中硅膠由于它們的吸附性能良好，適用于各類化合物的分離，應(yīng)用最廣。吸附劑的選擇國內(nèi)常用的吸附劑有硅膠、聚酰胺和纖維素。薄層層析優(yōu)點：⑴價廉、設(shè)備簡單、易于操作；⑵展開時間短，一般只須數(shù)分鐘到期數(shù)十分鐘；⑶斑點擴散小，檢出靈敏度高；⑷分離情況受溫度影響??；⑸可以使用腐蝕性試劑。薄層層析的操作方法是將吸附劑均勻地鋪在玻璃板上，把欲分析的樣品點加到薄層上，然后用合適的溶劑展開而達到分離、鑒定和定量的目的，因為岐析是在薄層上進行，所以稱它為薄層層析。層析法按分離原理可分為⑴吸附層析（利用吸附劑對樣品吸附能力的差別進行分離）；⑵分配層析（利用樣品組分在二種不相互溶的溶劑中分配系數(shù)的不同進行分離）；⑶離子交換層析（利用樣品組分在離子交換樹脂上交換能力大小不同進行分離）；⑷凝膠層析（利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法）。層析法是一種使不同分子相互分離的過程，當一混樣品被導(dǎo)入一固定相的支持體中，而另一流體（移動相）通過時，由于樣品各組分與固定相和移動相相互作用的大小不同，使用權(quán)各組分通過固定相支持體的速成率不同而得到期分離。據(jù)此，可利用PH值的不同將酸、堿物質(zhì)分開。 Ka越小，堿性越強；PKa越大，堿性越強。因而PH3以下，大部分酸性物質(zhì)將以非解離形式(HA)存在，易分配于有機溶劑中，而PH12以上時，則將以解離形式(A)存在，易分配于水中。對酸性物質(zhì)(HA)，其在水中的解離平衡及解離常數(shù)K可用下式表示： 兩邊取負對數(shù) 注：Ka越大，酸性越強；PKa值越小，酸性越強。⑶分配比(系數(shù))與PH對酸性、堿性及兩性有機化合物來說，分配比還受溶劑系統(tǒng)PH的影響。⑵分離難易與分離因子β分離因子β可定義為A、B兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。計算方法：KB==1/10 B=1/11180。100%=%。假定：A、B兩種溶質(zhì)用氯仿/水進行分配，A、B均為1克，KA=10，KB=，兩相溶劑體積比VCHCl3/VH2O=1則在分液漏斗中作一次振搖分配平衡后，溶質(zhì)A90%以上分配到上相溶劑中，10%以下分配到下相溶劑中。兩相溶劑萃取法⑴液液萃取與分配系數(shù)K值兩相溶劑萃取法定義：利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配民系數(shù)的不同而達到分離的方法叫兩相溶劑萃取法。透析法：利用小分子及小離子在溶液中可通過半透膜，而分子及大離子不能通過的性質(zhì)，借以達到分離。常用作鹽析的無機鹽的氯化鈉、硫 鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。常用于不同堿度的生物堿分離和不同酸度的蒽醌苷元和黃酮苷元的分離。膽甾醇試劑常用于沉淀甾體皂苷，從而與三萜皂苷分開。另外，在粗制皂苷的水溶液中加入碳酸銅溶液，攪拌，可使鞣質(zhì)、色素等雜質(zhì)沉出除去。③金屬鹽沉淀法：常用鉛鹽（中性和堿性醋酸鉛）、鋇鹽、鈣鹽、銅鹽等。：主要用于生物堿的分離精制，含生物堿的藥材用酸性水提出后，加堿調(diào)至堿性生物堿即可沉淀析出。：該法主要用于沉淀皂苷類成分，而將脂溶性的樹脂等類雜質(zhì)留在母液中，一般將粗皂苷溶于少量醇中，然后逐滴加入乙醚或丙酮，搖均，皂苷即析出。（水提醇沉法），以沉淀除去糖類、蛋白質(zhì)、果膠、無機鹽等水溶性雜質(zhì)；從中草藥中提取多糖類成分也可采用此法。因此，必須注意中藥的粗提物先用其它方法盡量除去雜質(zhì)后，再采用此法。該溶劑對欲純化的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，而對雜質(zhì)則冷熱都不溶或冷熱都易溶。采用結(jié)晶法首先要注意結(jié)晶的條件（如選擇合適的溶劑、合適的溫度和時間、有效成分在欲結(jié)晶的混合物中的含量等）。一般來說，從不是結(jié)晶狀物質(zhì)處理得到結(jié)晶狀物質(zhì)，這一步叫結(jié)晶。如：樟木可樟腦；茶葉中咖啡堿；大黃中游離羥基蒽醌的提取。（三）升華法固體物質(zhì)受熱直接氣化，遇冷后又凝固為固體化合物稱為升華。但應(yīng)用范圍有限。利用膨縮原理提取超聲提?。ǘ┧羝麴s法該法只適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸汽蒸餾而不被破壞，與水一發(fā)生反應(yīng)，而且難學(xué)或不溶于水的成分的提取。提取方法：回流提取；連續(xù)提取。提取方法：冷提、回流提取
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