天然藥物有效成分提取分離技術(shù)(研)doc(存儲版)
【正文】 分配比(系數(shù))與PH對酸性、堿性及兩性有機化合物來說，分配比還受溶劑系統(tǒng)PH的影響。據(jù)此，可利用PH值的不同將酸、堿物質(zhì)分開。薄層層析優(yōu)點：⑴價廉、設(shè)備簡單、易于操作；⑵展開時間短，一般只須數(shù)分鐘到期數(shù)十分鐘；⑶斑點擴散小，檢出靈敏度高；⑷分離情況受溫度影響??；⑸可以使用腐蝕性試劑。根據(jù)薄層的厚度在玻璃管兩端繞幾圈膠布。⑷點樣時避免將固體物質(zhì)點到薄層上，否則，當(dāng)展開劑 時樣品邊溶解，邊移動，形成嚴重拖尾，組分交叉重疊，達不到分離目的。因此，如果用某種展開劑去展開某一化合物時，當(dāng)Rf值太小時，就要考慮換用一種極性較大的溶劑去展開；Rf值過大時，就降低溶劑的極性。⑶酸堿薄層：在鋪制薄層時采用稀酸或稀堿以代替水調(diào)制的薄層。⑵濕法裝柱 將硅膠混懸于洗脫劑中，不斷攪拌待空氣除去后，連同溶劑一起傾入，否則由于不同粒度大小的硅膠沉降速度不一，使硅膠柱有明顯的分段，容易影響分離效果。上樣時注意除去樣品硅膠中的氣泡。柱層析的填料系將普通硅膠經(jīng)化學(xué)修飾，鍵合上長度不同的烴基(R)，形成親油表面而成?，F(xiàn)在國內(nèi)也有反相硅膠商品出售，也可直接按常壓柱層析操作使用。芳香硝基化合物和醌類是其硝基和醌基與聚酰胺分子中酰胺鍵的游離氨基形成氫鍵。如⑷與溶劑介質(zhì)有關(guān)，一般認為，在水中形成氫鍵能力最強，在有機溶劑中較弱，大堿性溶劑最弱。由于凝膠網(wǎng)孔半徑的限制，大分子將不能滲入凝膠顆粒內(nèi)部(即被排阻在凝膠粒子外部)，故在顆粒間隙移動，并隨溶劑一起從柱底先行流出；小分子因可自由滲入并擴散到疾膠顆粒內(nèi)部，故通過層析柱時阻力增大，流速變緩，將較晚流出。離子交換層析⑴離子交換法系以離子交換樹脂作為固定相，以水或含水溶劑作為流動相。②生物堿的分離可用強酸性樹脂從中草藥水浸液或稀乙醇提取液或乙醇提取部位的水溶部位直按交換生物堿，用氨水或氨性乙醇洗脫，所得部位，再及其它分離手段分離。什么是奮斗？奮斗就是每天很難，可一年一年卻越來越容易。寧可累死在路上，也不能閑死在家里！寧可去碰壁，也不能面壁。陽離子交換樹脂交鏈度36%；陰離子交換樹脂交鏈度23%。Sephadex LH20價格比較昂貴。它是六十年代發(fā)展起來的一種分離分析技術(shù)，是利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。如間苯二酚苯酚鄰苯二酚；對羥基苯甲酸鄰羥基苯甲酸。因而對這些物質(zhì)產(chǎn)生了吸附作用即氫鍵吸附。國內(nèi)使用的單位也比較多。⑸干法上樣時，樣品一定要呈溶液狀態(tài)拌入吸附劑，如樣品沒有完全溶解，將混懸液拌入吸附劑，當(dāng)進行柱層析時，顆粒狀樣品在洗脫劑作用下，逐步溶解后再經(jīng)柱層析移動，用薄層層析檢查時，樣品完全沒有分離開。上樣 ⑴濕法上樣 一般將樣品溶于洗脫劑中輕輕注入已準(zhǔn)備好的硅膠柱上面，勿使硅膠柱面受到擾動，否則將影響層析效果，所用樣品洗脫 劑要少，使樣品在硅膠柱上形成狹窄的原始譜帶。將硅膠經(jīng)漏斗慢慢裝入柱中，邊填裝，邊用橡皮塞輕輕敲擊層析柱，使其填裝均勻緊密，最后使吸附劑表面形成一水平面。硼酸薄層用于分離糖類化合物。這里著重討論吸附層析的情況。 薄層層析操作注意事項： ⑴，樣品原點的直徑要小(23mm)，如一次點樣量不夠，可在溶劑揮發(fā)后重復(fù)點樣；⑵樣品量要適中。薄層的制備 薄層板常分為軟板和硬板兩種，軟板常用5180。薄層層析的操作方法是將吸附劑均勻地鋪在玻璃板上，把欲分析的樣品點加到薄層上，然后用合適的溶劑展開而達到分離、鑒定和定量的目的，因為岐析是在薄層上進行，所以稱它為薄層層析。 Ka越小，堿性越強；PKa越大，堿性越強。⑵分離難易與分離因子β分離因子β可定義為A、B兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。兩相溶劑萃取法⑴液液萃取與分配系數(shù)K值兩相溶劑萃取法定義：利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配民系數(shù)的不同而達到分離的方法叫兩相溶劑萃取法。膽甾醇試劑常用于沉淀甾體皂苷，從而與三萜皂苷分開。：該法主要用于沉淀皂苷類成分，而將脂溶性的樹脂等類雜質(zhì)留在母液中，一般將粗皂苷溶于少量醇中，然后逐滴加入乙醚或丙酮，搖均，皂苷即析出。采用結(jié)晶法首先要注意結(jié)晶的條件（如選擇合適的溶劑、合適的溫度和時間、有效成分在欲結(jié)晶的混合物中的含量等）。但應(yīng)用范圍有限。除了強親水性蛋白質(zhì)、多糖、無機鹽；強親脂性葉綠素、油酯、脂溶性色素、蠟等成分外，其他成分都可用醇來提取。常見溶劑的親水性或親脂性的強弱順序表示如下：石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇 水提取法水是一種強杉性溶劑。然后再逐步劃分，追蹤有效成分最集中的部位，最后分得有效成分。如從甘草中提取甘草酸、麻黃中提取麻黃素；三棵針中提取黃連素等(提取有效成分)。其中，許多物質(zhì)對植物機體生命活動來說不可缺少，稱為一次代謝產(chǎn)物。但它們往往具有較強的生理活性，其中有些已應(yīng)用于臨床，我們稱之為有效成分。工作程序比較簡單。其中
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