【正文】 ，往往加入少量硼砂。 （） 。（ D. 橙酮） ，所得紫外光譜與其甲 醇溶液紫外光譜比較，帶 Ⅰ 紅移了 40～ 60nm，且強度不變，這說明結構中 __ 。（ 鎂粉反應 ） 5％ Na2CO3 溶液的黃酮可能具有 __。（ A.，水蒸氣蒸餾法 色譜法 ） 5. 5， 7， 3’， 4‘四羥基二氫黃酮可發(fā)生下列反應中的 ___。（ ％乙醇 ） 鎂粉反應為陽性的是 __。 （） ，而黃酮苷則無。 蕓香苷 淺黃色粉末或細針晶，常含三分子結晶水，熔點 176℃ ～ 178℃ ， 在冷水中溶解度為 1： 8000，熱水為 1： 200，冷乙醇為 1： 650，熱乙醇為 1： 60，可溶于吡啶及堿性溶液，幾乎不溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚中。合 并 提 取 液在 6 0 ℃ ~ 7 0 ℃ 下 ， 用 濃 鹽 酸 調(diào) p H ≈ 5 ， 攪 勻 ， 靜 置 ， 抽 濾 ，水 洗 至 洗 液 呈 中 性 ， 6 0 ℃ 干 燥蘆 丁 粗 品蘆 丁熱 水 或 乙 醇 重 結 晶流程說明： 本流程利用蕓香苷溶于堿水，酸化后又可析出的性質(zhì)進行提取。 學會槐米 中黃酮類 化合物的色譜鑒定技術 。 主要有黃酮類化合物 、 二萜內(nèi)酯衍生物 ， 此外還含多糖類 。 熟練進行銀杏葉中黃酮類 化合物的提取、分離及鑒定操作。 大豆苷為無色針晶，熔點 239℃ ～ 240℃ ，易溶于乙醇、熱水。 學習目的 任務導入： 葛根為豆科植物野葛 (Pueraria lobata(Willd.)Ohwi )或甘葛藤 (Pueraria thomsonii Benth.)的干燥根，甘葛藤習稱“粉葛”。 2．簡述黃酮類化合物的酸性規(guī)律及在黃酮苷元分離中的應用。 結晶溶劑的選擇 合適的溶劑就是在冷時對所要的成分溶解度小，而熱時溶解度又較大的溶劑。水提取液酸化后，該鎂鹽又轉(zhuǎn)化為有游離羧基的黃芩苷， 因其難溶于酸水而沉淀析出。 知識要求 3 能力要求 1 掌握黃芩中黃酮類化學成分的提取分離原理及操作技術。 分離依據(jù)： 游離黃酮類化合物的酸性差異 。 具有一般酚羥基者只溶于氫氧化鈉水溶液。 助色團對顏色的影響 ： 助色團（ OH、 OCH3等）能使顏色加深，但主要指助色團處于 7或 4′位時，由于能形成 pπ共軛，可促使電子的轉(zhuǎn)移和重排而形成交叉共軛體系，從而使顏色明顯加深，但 OH、 OCH3引入其他位置時，對顏色的影響較小。 3 39。 黃酮 現(xiàn)在認為：黃酮類化合物是由兩個苯環(huán)（ A環(huán)與 B環(huán)）通過三碳鏈相互連接成的具有 6C3C6C基本骨架的一系列化合物 黃酮的結構與分類 過去認為：黃酮基本母核為 2苯基色原酮 OO123456781 39。 知識要求 3 能力要求 學習目標 1 掌握中藥中黃酮類化學成分的提取分離原理及操作技術。4 39。6 39。 花色苷元（花青素）類以離子形式存在，水溶度較大。 酸性 : 黃酮類化合物因分子中具有酚羥基，故顯酸性，可溶于堿性水溶液、吡啶和甲酰胺等中 。 （ 2）硅膠柱色譜 洗脫順序：羥基越多，極性越大，越后洗出（不分醇羥基、酚羥基） 適用于各種黃酮類化合物的分離。 學習目的 任務導入： 黃芩為唇形科植物黃芩（ Scutellaria baicalensis Gei）的干燥根。這是黃芩在放置過程中或處理不當時易變綠的原因。結晶溶劑又常會用到混合溶劑。氧化鋁柱色譜的原理及操作?，F(xiàn)代醫(yī)學研究表明：葛根中的異黃酮類化合物葛根素對高血壓、高血脂、高血糖和心腦血管疾病有一定療效。 R1 R2 R3 大豆素 H H H 大豆苷 H 葡萄糖 H 葛根素 葡萄糖 H H OOR 1R 2 OO R 3（二）葛根中黃酮類化合物的提取分離 葛根中黃酮類化合物的分離 方法一： 葛 根 粗 粉9 5 % 乙 醇 加 熱 回 流 提 取 2 次 ，每 次 8 h ， 合 并 醇 液 ， 濾 過藥 渣醇 液減 壓 濃 縮 成 浸 膏 ， 用 苯脫 脂 ， 蒸 去 殘 余 苯 苯 液 脫 脂 浸 膏加 濃 鹽 酸 在 水 浴 上 攪 拌回 流 2 h ， 放 冷 ， 濾 過酸 水 不 溶 物醋 酸 乙 酯 萃 取 3 ~ 4 次 ，合 并 醋 酸 乙 酯 液醋 酸 乙 酯 液酸 水 液蒸 餾 水 洗 1 次 ， 無 水 N a2S O4脫 水 后 ， 減 壓 濃 縮 至 干殘 留 物甲 醇 重 結 晶 2 ～ 3 次灰 白 色 固 體（ 大 豆 素 ）（二）葛根中黃酮類化合物的提取分離 方法二 ： 葛 根 粗 粉乙 醇 回 流 提 取 4 h藥 渣醇 提 液回 收 乙 醇 至 膏 狀 醇 浸 膏正 丁 醇 溶 解 后 ， 以正 丁 醇 飽 和 的 水 萃 取正 丁 醇 層水 層濃 縮濃 縮 液正 丁 醇 萃 取正 丁 醇 液合 并 ， 減 壓 回 收 正 丁 醇沉 淀以 冰 醋 酸 結 晶白 色 結 晶 （ 葛 根 素 ）四 課 堂 互 動 1．葛根素、大豆苷都是葡萄糖苷，試從結構上分析二者不同在哪里？ 2．試分析大豆素、大豆苷、葛根素在氧化鋁色譜柱先后被洗脫出的原因。具有斂肺平喘、活血化瘀、止痛的作用。 任務四 槐米中黃酮類化合物的提取分離技術 學習目標 一 二 三 任務導入 必備知識 五 四 六 相關知識鏈接及拓展 課堂互動 目標測試 一 學習目標 2 掌握槐米蕓香苷的提取、分離及鑒定技術。近代研究顯示槐米中蕓香苷的含量可高達 %，但花開放后含量可降低至 13%。 （二）槐米中黃酮類成分的提取分離 （一）槐米中黃酮類主要有效成分及結構 三 必備知識 （一）槐米中黃酮類主要效成分及結構 槐米中主要有效成分為蕓香苷，還含有少量皂苷、多糖、粘液質(zhì)等。用堿溶酸沉法提取純化時，所用堿液濃度不宜過高，以免在強堿性和加熱下，破壞黃酮母核；加酸酸化時酮類化合物又重新溶解，降低收得率。 （） 7或 4‘羥基，促使電子位移重排，使顏色加深。 （ 4‘OH,無 3OH 4‘OH和 3OH 4‘OH 4‘OH） ，用來判斷黃酮類化合物 7OH的診斷試劑是 ___。（ OH ’OH） 5OH的方法有 ___。（ 用堿溶酸沉法提取 Molish反應） ___。 六 目 標 檢 測 二、 A型題 ，應在 __中。 六 目 標 檢 測 一、判斷題 （） ZrOCl2試劑產(chǎn)生黃色，加枸櫞酸后黃色不褪，示 3 位無 OH。蕓香苷又稱蘆丁，其苷元為槲皮素，它們的結構式如下： OOO HO HO蕓 香 糖 基蕓 香