中藥中黃酮類(lèi)化學(xué)成分的提取分離技術(shù)黃酮-wenkub
2023-01-29 03:11:41 本頁(yè)面
【正文】 查耳酮、橙酮 （ ） 兒茶素類(lèi)、異黃酮 （ ） 四氫硼鈉 二氫黃酮、二氫黃酮醇 紅 ~紫紅 二氫黃酮類(lèi)特有 還原反應(yīng) 其它黃酮類(lèi) （ ） 鈉汞齊反應(yīng) 黃酮、二氫黃酮 紅 異黃酮、二氫異黃酮 紅 黃酮醇類(lèi) 黃 ~淡紅色 二氫黃酮醇類(lèi) 棕黃色 金屬鹽類(lèi)試劑的絡(luò)合反應(yīng) 反應(yīng)類(lèi)型 鑒別特征及鑒別意義 備 注 鋯鹽 枸櫞酸 鋯鹽 枸櫞酸 3OH或 5 二 OH 黃色 黃色不褪 PPC 黃色褪去 氨性氯化鍶 (SrCl2) 鄰二酚羥基 綠、棕乃至黑色 三氯化鐵 (FeCl3) 酚羥基 紫、藍(lán)、綠 三氯化鋁 3OH， 4C=O 黃色 （ AlCl3） 5OH， 4C=O 鮮黃色熒光 PPC\TLC 鄰二酚羥基 （ 4‘或 7， 4’黃酮醇，天藍(lán)色熒光） 硼酸顯色反應(yīng) 硼酸 5 羥基， 4 羰基黃酮 黃色，綠色熒光（草酸液） （ H3BO3） 6′ 羥基， 4 羰基查耳酮 黃色，無(wú)熒光（枸櫞酸） 三 黃酮的提取與分離 黃酮的提取與分離 提取 分離 pH梯度萃取法 溶劑萃取法 柱色譜法 HPLC色譜法 溶劑提取法 檢識(shí) 理化檢識(shí) 色譜檢識(shí) （一）提取方法 — 溶劑法 ? 溶劑法 關(guān)鍵 溶劑的選擇 選擇依據(jù) 黃酮類(lèi)成分的存在狀態(tài)（游離、苷）及溶解性 溶劑的溶解性能 提取方法（煎煮法、滲漉法、回流法等）的選擇 溶劑 提取原理 游離黃酮 黃酮苷 備 注 乙醇 溶解范圍廣 + + （甲醇） 苷、苷元均可溶 （ 90~95%） ( 60%） 甲醇毒性大 沸水 多糖苷易于水 + 成本低、安全 ,水溶性雜質(zhì)多 堿性水或 稀氫氧化鈉溶出能力強(qiáng) 堿性乙醇 酚羥基的酸性 + + 石灰水除雜質(zhì)效果好 HPLC色 譜 （二）分離 分離依據(jù)： 成分 (黃酮與雜質(zhì)、苷與苷元 、苷元與苷元 )之間的極性（分配系數(shù) K）差異。 酸性 : 黃酮類(lèi)化合物因分子中具有酚羥基，故顯酸性，可溶于堿性水溶液、吡啶和甲酰胺等中 。 7或 4′OH者，只溶于碳酸鈉水溶液，不溶于碳酸氫鈉水溶液。 花色苷元（花青素）類(lèi)以離子形式存在，水溶度較大。黃酮本身其色原酮部分并無(wú)顏色，但當(dāng) 2位引入苯基后，即形成交叉共軛體系，且能通過(guò)電子的轉(zhuǎn)移和重排使共軛鏈連續(xù)地延長(zhǎng)，而呈現(xiàn)出顏色。6 39。2 39。4 39。 黃酮類(lèi)化合物的生理活性強(qiáng)而廣，有的可降低血脂，有的具有很強(qiáng)的保肝作用，有的還具有抗炎和擴(kuò)冠作用。 知識(shí)要求 3 能力要求 學(xué)習(xí)目標(biāo) 1 掌握中藥中黃酮類(lèi)化學(xué)成分的提取分離原理及操作技術(shù)。 熟練進(jìn)行 黃芩、葛根、銀杏葉中黃酮的 提取分離操作； 能進(jìn)行 補(bǔ)骨脂、槐花中黃酮 的提取分離操作。 黃酮 現(xiàn)在認(rèn)為：黃酮類(lèi)化合物是由兩個(gè)苯環(huán)（ A環(huán)與 B環(huán)）通過(guò)三碳鏈相互連接成的具有 6C3C6C基本骨架的一系列化合物 黃酮的結(jié)構(gòu)與分類(lèi) 過(guò)去認(rèn)為：黃酮基本母核為 2苯基色原酮 OO123456781 39。5 39。 3 39。A CB主要的天然黃酮類(lèi) 化合物分為以下幾類(lèi)（見(jiàn)下頁(yè)） 類(lèi)型 基本結(jié)構(gòu) 類(lèi)型 基本結(jié)構(gòu) 黃酮 二氫查耳酮 黃酮醇 花色素 二氫黃酮 黃烷 3醇 二氫黃酮醇 黃烷 3， 4二醇 異黃酮 雙苯吡酮 ( 酮 ) 二氫異黃酮 噢哢 (橙酮 ) 查耳酮 芹菜素 (5， 7， 4三羥基黃酮 ) 木犀草素 (5， 7， 3ˊ 4ˊ 四羥基黃酮 ) O HH OO HOOO H O HH OO HOOO HO HH OO HOOO HOOO HH OO HO HO HO HO H OOC H 3H OC H 3OOO HOO C H 3O H蕓香糖OOR OO H O HH O OOg lc楊梅素 (3， 5， 7， 3ˊ 4ˊ 5ˊ 六羥基黃酮 ) 橙皮苷 葛根素 (C苷 ) 山山 柰酚 ((3， 5， 7， 4ˊ 四羥基黃酮 ) 杜鵑素 R=H 大豆素 =glc 大豆苷 蕓香糖 常 見(jiàn) 黃 酮 類(lèi) 化 合 物 結(jié) 構(gòu) 式 黃酮苷 堿性 物理性狀 溶解性 還原反應(yīng) 酸堿性 顯
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