中藥化學(xué)第四章中藥化學(xué)成分的分離技術(shù)-wenkub
2023-03-20 11:29:59 本頁(yè)面
【正文】 具體的方法 薄膜蒸發(fā) 反滲透法 超濾法n 濃縮與蒸餾皆是在沸騰狀態(tài)下，經(jīng)傳熱過(guò)程，將揮發(fā)性大小不同的物質(zhì)進(jìn)行分離的一種工藝操作?！ 〔僮鲿r(shí)禁止用明火或電爐。C，有條件的情況就因采用減壓蒸餾濃縮。 即：撤熱源、關(guān)壓力計(jì)活塞、開安全瓶活塞、關(guān)真空泵（ 3） 蒸餾有泡沫的成分，需要加裝 防泡球真空濃縮罐常規(guī)分離技術(shù) 兩相溶劑萃取技術(shù) 沉淀法 結(jié)晶與重結(jié)晶法 其他分離技術(shù)：鹽析法、透析法、分餾法 第一節(jié) 系統(tǒng)溶劑分離技術(shù)一、原理：依據(jù) “ 相似相溶 ” 的原理，按極性由小到大的順序依次提取分離總提液中各種溶解度有差異的成分 石油醚、己烷 → 揮發(fā)油、脂溶性色素、蠟 乙醚、氯仿 → 生物堿、苷元 乙酸乙酯 → 黃酮苷 正丁醇 → 皂苷、蒽醌苷 甲醇、乙醇 → 苷、糖類、生物堿鹽系統(tǒng)溶劑分離法的操作在 微量成分、結(jié)構(gòu)性質(zhì)相似成分 的分離純化上受到很大限制。n 若有兩種成份時(shí)（ A， B），則 A， B各有其分配系數(shù) KA， KB，則兩者差別越大，分離效果越好。 兩成份的分配系數(shù)差別越大，兩者就越容易分離。n 用 pH梯度萃取法 的萃取劑 用 pH梯度萃取法的萃取劑分離某有機(jī)溶劑中的黃酮類化合物，可依次選用 pH由高到低的堿液如 5%碳酸氫鈉、 5%碳酸鈉、 %氫氧化鈉、 4%氫氧化鈉的水溶液做萃取劑進(jìn)行萃取，使成鹽而達(dá)到分離目的 乳化現(xiàn)象的處理：① 長(zhǎng)時(shí)間放置② 金屬絲攪動(dòng)③ 乳化層抽濾④ 乳化層加熱或冷凍⑤ 加新溶劑萃?、?加電解質(zhì)⑦ 加醇數(shù)滴⑧ 離心2. 逆流連續(xù)萃取法 定義： 是利用兩種互不相溶的溶劑相對(duì)密度不同，以 相對(duì)密度小 的溶劑相作為 移動(dòng)相 （或分散相）， 相對(duì)密度大 的溶劑相作為 固定相 （連續(xù)相），使移動(dòng)相逆流連續(xù)穿過(guò)固定相，借以交換溶質(zhì)而達(dá)到分離的一種連續(xù)萃取技術(shù)。樣品用薄層層析、紙層析及顯色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)進(jìn)行檢查。例子：氯仿從川楝樹皮的水浸液中萃取川楝素（ CCD） 是一種 多次連續(xù) 的液液萃取分離過(guò)程。 （強(qiáng)心苷提?。? 適用范圍u CCD法具有很強(qiáng)的分離混合物各組分的能力u 中等極性、分離因子較小及不穩(wěn)定的物質(zhì)u 高分子化合物如多肽、蛋白質(zhì)等（色譜法不能分離的）。n 缺點(diǎn)：操作繁瑣，溶劑消耗大，萃取管易因機(jī)械振蕩而損壞，微量成分易損失，反復(fù)多次振動(dòng)溶劑系統(tǒng)易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。n 輸液部分。n 收集檢出部分?？捎玫?dú)怛?qū)動(dòng)避免物質(zhì)氧化例子：柴胡皂甙、原小檗堿型季銨堿的分離（ 1）簡(jiǎn)單萃取法適用于 分配系數(shù)差異較大 成分分離。操作繁瑣，溶劑消耗大，易乳化。小 結(jié) 第三節(jié) 沉淀法 n 沉淀法： 是在天然藥物的提取液中加入某些試劑，與其中成分發(fā)生沉淀反應(yīng)生成沉淀或降低其溶解性而從溶液中析出，從而獲得有效成分或去除雜質(zhì)的方法。n 適用范圍 此法適用于分離提純酸性、堿性或兩性有機(jī)化合物，如黃酮、蒽醌類酚酸性成分、一些生物堿、蛋白質(zhì)等。③ 加乙醇后，將容器口蓋嚴(yán)，防乙醇揮發(fā)。③ 加水?dāng)嚢瑁o置冷藏一定時(shí)間。鉛鹽沉淀法適用范圍n 中性醋酸鹽 (Pb(Ac)2)可用于沉淀天然藥物成分中的有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、氨基酸、黏液質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂、酸性皂苷、部分黃酮苷、蒽醌苷、香豆素苷和某些色素等具有 羧基、鄰二酚羥基的酸性或酚性 物質(zhì)。 第二步：脫鉛處理 a. 硫化氫法 將鉛鹽沉淀懸浮于水或稀醇中，通入硫化氫氣體，使其分解并使鉛轉(zhuǎn)為不溶性的硫化鉛沉淀（脫鉛），中藥成分留在母液中，硫化氫法脫鉛徹底，但脫鉛液需通入空氣或二氧化碳以驅(qū)凈剩余的硫化氫。 2. 何謂超聲提取法？闡述超聲提取法的原理，應(yīng)用范圍？3. 闡述超臨界流體優(yōu)缺點(diǎn)？說(shuō)明超臨界流體由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)的條件？4.
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