天然藥物化學(xué)成分提取分離鑒定方法與技術(shù)色譜法(存儲版)
【正文】 離 天 然 化學(xué) 成 分 最 常 用 的 方 法 。 將 樣 品 溶 解 于 少 量 甲 醇 或 丙 酮 后 ， 均 勻 拌 入 適量 吸 附 劑 （1:21:3 ） ， 水 浴 揮 干 溶 劑 。 混合 成分則進一步分離 。 要求： 不與 被分離 成分反 應(yīng) 。 56 ?離子交換樹脂的種類（功能基團）： 陽離子交換樹脂 ：強酸性（SO3H+） 弱酸性（COOH+） 陰離子交換樹脂：強堿性（N+ （CH3）3Cl） 弱堿性（NH2OH ，NH ，N= ） 被分離物質(zhì)帶 負(fù)電荷 被分離物質(zhì)帶 正電荷 水提 液 強 酸性 陽離子 交換 樹脂 流 出液 樹脂 （酸 性、 中性 成分） （ 堿性 、兩性 成分 ） 強 堿性 陰離子 交換 樹脂 氨 水洗 脫 洗 脫液 流 出液 樹脂 強 堿性 陰離子 交換 樹脂 （中 性成分 ） （ 酸性 成分） 流出液 樹脂 （ 堿性成 分） （兩 性成 分） 水提液中酸性、堿性、兩性化合物的分離 凝膠過濾色譜法 （Gelpermeation chromatography ） ? 原理： 分子篩 。 ? 特 點 是 使 用 高 壓 輸 液 泵 進 行洗脫 ， 并 配 備 有 紫 外 等 檢 測系統(tǒng) ， 使 分 離 達 到 高 速 化 和高效化 。 一 、 高效液相色譜法 在 經(jīng) 典 柱 色 譜 法 基 礎(chǔ) 上 發(fā) 展 起 來 的 一 種具 有 高 效 、 快速 、 高 靈 敏 特 點 的 色 譜 分 離 方 法 。 53 紙色譜與薄層色譜裝置 離子交換色譜法 （Ion exchange chromatography ） ? 基 本 原理 ： 離 子 交換 樹 脂上 有 可解 離 的陽 離 子或 陰離 子 基團 ， 能 可逆性 的 與 被分 離 成分 上 的離子基 團發(fā)生 交換， 使混合 成分中 離子型 與非離 子 型物 質(zhì) 或具 有 不同 離 解度 的 離子 化 合物得 到 分離 。 流 動 相： 與 固定 相 不相 混 溶的 另 一相 溶 劑 。 ⑤ 無色成分則采用等分收集 。 37 a 、 干法 b 、 濕法： 因濕法裝柱容易趕走硅膠內(nèi)的氣泡 ，故 一 般以 濕 法裝 柱 較好 。 ? 取 出 薄 層 板 預(yù)飽和中 展開中 30 預(yù)防 邊 緣 效應(yīng) 操作技術(shù)——顯色 顯色噴霧瓶 三用紫外燈 ? 本 身 帶 有 顏 色 ? 本 身 無 顏 色 ? 含 有 熒 光 劑 的 薄 層 板 有 色 斑 點 顯 色 劑 顯 色 暗 色 斑 點 觀 察 方 法 ： 日 光 、 熒 光 、 顯 色 。 硅膠 105 ℃110 ℃ 3060min 氧 化 鋁 105 ℃110 ℃ 30min 26 操作技術(shù) ——點樣 定量微升毛細(xì)管 薄層點樣毛細(xì)管 ? 配 制 樣 品 的 溶劑 具 高 度 揮 發(fā) 性 和 盡 可 能 非 極 性 ， 否則易 使 斑 點 擴 展 。 c、被分離物質(zhì) 遵 循 “相 似 相溶 ” 及“ 相 似者 易 吸附 ” 原理 ： 對 于 極 性 吸 附 劑 而 言 ： 被 分 離 成 分 極 性 大 ， 吸 附 牢 ， 難 以 洗 脫 ； 被 分 離 成 分 極 性 小 ， 吸 附 力 弱 ， 容 易 洗 脫 。 影響吸附強弱的因素 ： 1 、 流 動 相 ： 水 ＞ 甲 醇 或 乙 醇 ＞ 丙 酮 ＞ 氯 仿＞ 稀 氨水 ＞ 甲酰 胺。 聚 酰 胺 3）吸附色譜的三要素 固定相（ 吸 附劑 ） 移動相（ 溶劑 ） 被分離 物質(zhì) 9 溶 解 能 力 流動相 溶質(zhì) 吸附 劑 吸附作用 競爭 在液固吸附色譜中 ， 溶質(zhì)的保留和分離選 擇性 決 定于 下 列三 個 因素 ： 10 吸附作用 11 ? 硅 膠：適 用 于 中 性和 酸 性成 分 ? 氧
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