天然藥物有效成分提取分離技術(研)doc-免費閱讀
【正文】 是狼就要練好牙，是羊就要練好腿。⑶離子交換法應用①常用于有效部位的分離民間使用中草藥往往用煎劑，一般可用水煎劑通過強酸性(磺 酸性)再通過強堿性(季銨型)樹脂，分別洗脫，分成酸性、中性和堿性部位供動物或臨床試驗。用過的Sephadex LH20可以反復再生供用，具體實驗技術(裝柱、加樣、洗脫)參見《中草藥有效成分提取分離》。其原理是凝膠顆粒在適當?shù)娜芤褐薪?，待充分膨脹后裝入層析柱，加樣后用同一種溶液洗脫。⑶分子中芳香化程度高者，則吸附作用增強，反之，則減弱。酚酸類是其酚羥基和羧基與聚酰胺的羰基形成氫鍵。適用于皂苷、多肽及其它多糖苷等水溶性成分的分離。(三)反相硅膠層析最常用的Lobar柱。⑵干法上樣 如果樣品在所選裝柱洗脫劑中不易溶解，則可將樣品溶于能溶的溶劑中，再用不到裝柱用量的1/20的吸附劑拌勻，然后將溶劑揮發(fā)干凈(有時需研粉)，再按一般裝柱法將帶有樣品的硅 膠加在層析柱中硅膠上面。該法優(yōu)點 裝柱速度快，洗脫劑用量少；缺點 由于硅膠表面和吸附劑間隙帶有空氣，影響分離效果。其原理是利用硼酸與糖分子中羥基的絡合作用于以達到分離。 一般說來，當吸附劑選定之后，在同一吸附劑上展開劑的極性越大，則對同一化合物的冼脫能力也越大，即在薄層上能把它推得越遠，Rf值越大。樣品量太少時，樣品中含量少的成分不易檢出，但樣品量太多會形成斑點過大互相交叉或拖尾而不能達到很好的分離；⑶被檢樣品用合適的溶劑溶解(盡量避免用水、甲醇)，但有時樣品只能用水、甲醇作溶劑時，點樣時，要注意斑點的擴散(每次點樣量要小，點樣后可采用電吹風吹干或在水浴鍋上加熱揮干后，再重復點樣)，點樣完畢后，也要將水和甲醇揮去以后，才能進行展開，否則得不到較好的分離效果(原因：水和甲醇會改變展開劑極性；展開劑多為有機溶劑，由于水和展開劑互不相溶，展開劑展開時開始會繞著原點展開)。20cm的玻璃板；180。薄層層析在天然藥物化學中應用：⑴天然藥物化學成分的予試驗；⑵中藥中已知有效成分的鑒定（須用已知標準品或?qū)φ掌愤M行對照）；⑶分離得到的有效成分或單體的純度判斷；⑷小量樣品的制備；⑸探索柱層析分離的條件。一般PH3時，酸性物質(zhì)多呈非解離狀態(tài)(HA)，堿性物質(zhì)則呈解離狀態(tài)(BH+)，但PH12，則酸性物質(zhì)呈解離狀態(tài)(A)，堿性物質(zhì)則呈非解離狀態(tài)(B)存在。β= KA/ KB (注：KA KB )，上例中，β= KA/ KB=10/=100β≥100僅作一次簡單萃取就可實現(xiàn)基本分離100β≥10則須萃取1012次β≤2須作100次以上萃取β≌1則KA≌ KB 意味著兩者性質(zhì)極其相近，或甚至即為同一物質(zhì)，故即使作任意次分配也無法實現(xiàn)分離。溶質(zhì)在兩相溶劑中的分配系數(shù)K在一定溫度及壓力下為一常數(shù)：K=CU/CL K：分配系數(shù) CU：示溶質(zhì)在上相溶劑中的濃度 CL：示溶質(zhì)在下相溶劑中的濃度。pH梯度萃取法：將被分離物質(zhì)溶解在與水不相溶的有機溶劑中，用堿水使pH由低到高或用酸性水使pH由高到低，依次萃取，達到分離目的的方法。②酸堿沉淀法：對酸性、堿性或兩性有機化合物來說，可通過加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的pH值，改變分子的存在狀態(tài)（游離型或解離型），從而改變?nèi)芙舛榷鴮崿F(xiàn)分離。其中最主要的是選擇合適的溶劑。例：麻黃堿、菸堿、檳榔堿、牡丹酚、大蒜素的提取。在實驗室和工業(yè)生產(chǎn)中，該方法使用最為普遍。中草藥中親水性成分如無機鹽、糖類、鞣質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機酸鹽、生物堿鹽和苷類等都能被水溶出。 一、中草藥有效成分的提取對中草藥化學成分的提取，通常是利用適當?shù)娜軇┗蜻m當?shù)姆椒▽⒅参镏械幕瘜W成分從植物中抽提出來。或從植物中提取某類成分如總生物堿、總酸性成分。一般認為它們在藥用上是無效成分或雜質(zhì)。而另外一些化學成分如：生物堿、黃酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有機酸、氨基酸、萜類、苷類等對維持植物生命活動來說不起重要作用，稱為二次代謝產(chǎn)物，這些物質(zhì)在植物體內(nèi)雖含量很少，多則百之幾，少則百萬分之幾，甚至更少。如從銀杏葉中提取總黃酮；從大黃中提取總蒽醌(提取有效部位)。常用的方法有溶劑法、水蒸汽蒸餾法和升華法等。游離生物堿可與酸生成鹽而溶于水，因而可用酸水提取。提取方法：冷提、回流提取親脂性有機溶劑提取一般適用于揮發(fā)油、油酯、葉綠素、植物甾醇、萜類、游離生物堿及苷元等弱極性成分的提取。（三）升華法固體物質(zhì)受熱直接氣化，遇冷后又凝固為固體化合物稱為升華。該溶劑對欲純化的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，而對雜質(zhì)則冷熱都不溶或冷熱都易溶。：主要用于生物堿的分離精制，含生物堿的藥材用酸性水提出后，加堿調(diào)至堿性生物堿即可沉淀析出。常用于不同堿度的生物堿分離和不同酸度的蒽醌苷元和黃酮苷元的分離。假定：A、B兩種溶質(zhì)用氯仿/水進行分配，A、B均為1克，KA=10，KB=，兩相溶劑體積比VCHCl3/VH2O=1則在分液漏斗中作一次振搖分配平衡后，溶質(zhì)A90%以上分配到上相溶劑中，10%以下分配到下相溶劑中。⑶
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