中藥成分提取、分離純化-資料下載頁(yè)
2025-03-01 11:31本頁(yè)面
【正文】 兩相中分配系數(shù)相差越大，則分離效果越高。v2 方法：v 1）簡(jiǎn)單萃取法： 儀器，實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗或下口瓶。一般在水和親脂性有機(jī)溶劑中進(jìn)行，根據(jù)情況，也可用酸水或堿水。中藥中成分比較復(fù)雜，一般一次萃取分離不出來(lái)純品，需要再配合其他方法。v 由于成分的復(fù)雜性及相互作用，萃取中易發(fā)生乳化。破壞乳化的方法有：（ 1）加熱敷；（ 2）將乳化層抽濾；（ 3）長(zhǎng)時(shí)間放置（ 24小時(shí)以上）。v 2） pH度萃取法： 是分離酸性或堿性成分的常用方法。以 pH成梯度的酸水溶液依次萃取以親脂性有機(jī)溶劑溶解的堿性成梯度的混合生物堿，或者以 pH成梯度的堿水溶液依次萃取以親脂性有機(jī)溶劑溶解的酸性成梯度的混合酚、酸類(lèi)成分，使后者分離的方法。v 3）連續(xù)萃取法： 采用連續(xù)萃取器萃取。利用兩溶液比重不同自然分層和分散相液滴穿過(guò)連續(xù)相溶劑時(shí)發(fā)生傳質(zhì)。此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻煩。v 4）液滴逆流分配法（ DCCC法）： 是利用流動(dòng)相形成液滴，通過(guò)作為固定相的液柱而達(dá)到分離純化的目的。 鹽析法v 于中藥水提取液中加入某些無(wú)機(jī)鹽至一定濃度或達(dá)到飽和狀態(tài)，可使某些成分由于溶解度降低而沉淀析出。常用的無(wú)機(jī)鹽有 HCl、 Na2SO4等。v 結(jié)晶法v 提取或分離物v ↓溶于選擇的溶劑，加熱成飽和溶液，過(guò)濾v 溶液v ↓放置（冷藏）析晶，過(guò)濾v 粗結(jié)晶v ↓重復(fù)上述操作（重結(jié)晶）v 結(jié)晶v 分餾法 利用各成分沸點(diǎn)的不同而采用 毒芹堿 166167 ℃ 羥基毒芹堿 226℃v 膜分離法v 利用天然或人工合成的高分子膜，以外加壓力或化學(xué)位差為推動(dòng)力，對(duì)混合物溶液中的化學(xué)成分進(jìn)行分離、分級(jí)、提純和富集。柱色譜法v1 吸附柱色譜： 是利用吸附劑對(duì)被分離化合物分子的吸附能力的差異，而實(shí)現(xiàn)分離的一類(lèi)色譜。 v2 分配柱色譜： 利用被分離成分在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離的方法。按照固定相與流動(dòng)相的極性差別，分配色譜法有正相與反相色譜法之分。第四節(jié) 中藥化學(xué)成分鑒定和結(jié)構(gòu)研究簡(jiǎn)介（一）純度測(cè)定a. TLC, PPC (3種展開(kāi)劑）； b. GC。 c. HPLC。 d. 晶型，熔點(diǎn)（二）結(jié)構(gòu)研究 確定分子式，計(jì)算不飽和度Ω= C數(shù) + 1 + 3價(jià)數(shù) /2 – 1價(jià)數(shù) /2例： C30H48O3， Ω= 7質(zhì)譜離子源：電子轟擊（ EI),化學(xué)電離（ CI),電噴霧（ ESI)等；紅外光譜（ IR)提供結(jié)構(gòu)中官能團(tuán)、骨架等信息； 40001500 cm1 特征頻率區(qū)； 1500 600 cm1 指紋區(qū)。紫外光譜（ UV）適用于分子中含有共軛雙鍵、 α,β 不 飽 和 羰 基、 芳香 類(lèi)化合物。核磁共振 譜 （ NMR)1HNMR: 化學(xué)位移，峰面 積 ，裂分與偶合常數(shù)（ J）13CNMR2DNMR 三、結(jié)構(gòu)研究謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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