【導(dǎo)讀】成分提取的方法很必要。本文將對(duì)多種提取方法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)選出提取方法最好的方法。3月10日—3月20日收集資料并整理資料，確定論文提綱，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。3月21日—3月23日編寫開題報(bào)告，購(gòu)買實(shí)驗(yàn)材料，準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)藥劑。3月24日—4月20日進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。4月21日—5月5日整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、畢業(yè)論文撰寫。芷中有效成分異歐前胡素進(jìn)行提取以及測(cè)定。以80%乙醇回流提取1h的方法提取有。測(cè)得藥材白芷中異歐前胡素的含量為%。

　　

【正文】 一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度決定于偶然誤差（過失除外），表示測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性。精密高，測(cè)定的結(jié)果也越接近真實(shí)值。但精密度高，不能說明準(zhǔn)確度高、實(shí)驗(yàn)結(jié)果就是真實(shí)值，可以說精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。實(shí)驗(yàn)中取 6 號(hào)樣品溶液，于 219nm處連續(xù)測(cè)定 6 次，以此測(cè)定本實(shí)驗(yàn)的精密度是否良好，結(jié) 果 見表 35。 表 35 精密度實(shí)驗(yàn)吸光度值 1 2 3 4 5 6 吸光度 將數(shù)據(jù)用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差公式計(jì)算得出 RSD=%，證明實(shí)驗(yàn)精密度良好。 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 穩(wěn)定性試驗(yàn)為考察原料藥或者藥物制劑在溫度，濕度，光線等影響下隨時(shí)間變化規(guī)律的試驗(yàn)方法。本實(shí)驗(yàn)中，選擇在室溫，室內(nèi)光線下每隔 30min 測(cè)定一次，連續(xù)測(cè)定 9 次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果 見表 36。 表 36 穩(wěn)定性試驗(yàn)吸光度的測(cè)定值 1 2 3 4 5 6 7 8 9 吸光度 將數(shù)據(jù)用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差公式計(jì)算得出 RSD=%，證明試驗(yàn)穩(wěn)定性良好。 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)即 在 相同的方法，同一試驗(yàn)材料，在相同的條件下獲得的一系列結(jié)果之間的一至程度 （ 相同的條件是指同一操作者，同一設(shè)備，同一實(shí)驗(yàn)室和短暫時(shí)間間隔 ） ，考察重復(fù)性時(shí)， 可在規(guī)定范圍內(nèi)設(shè)計(jì) 3 個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度分別制備 3 份供試品溶液，進(jìn)行測(cè)定；或制備相當(dāng)于 100%濃度水平的供試品溶 液 6 份，用至少測(cè)定哈爾濱商業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 17 6 次的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。故 實(shí)驗(yàn)中 采取 平行制備樣品溶液 6 份的試驗(yàn)方法 ，平行測(cè)定其含量 見表 34。 表 34 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)測(cè)定含量 1 2 3 4 5 6 含量 mg/g 將數(shù)據(jù)用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 公式 計(jì)算得出 RSD=%，證明該實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。 樣品中有效成分含量 的測(cè)定 結(jié)果 經(jīng)上述一系列實(shí)驗(yàn)，表明該實(shí)驗(yàn) 精密度 、 穩(wěn)定性、重復(fù)性良好，以 此為基礎(chǔ)測(cè)定商店購(gòu)買樣品白芷中異歐前胡素的含量，取供試品溶液 （用熱回流提取 1h 的方法提取樣 品所得） ，在 波長(zhǎng) 219nm 處，以空白溶液矯正基線，測(cè)定供試液的吸光度值為，帶入回歸方程得出異歐前胡素的含量為 106g，得出該白芷中含有異歐前胡素的含量為 %。 討論 白芷是中藥中一味重要的藥材，擁有抗炎、解熱、祛濕等功效，目前對(duì)于其有效成分的研究主要為香豆素的研究，對(duì)于香豆素類成分的提取本實(shí)驗(yàn)中主要研究異歐前胡素的提取方法，因其可能為陣痛主要成分，有很大的潛在研究?jī)r(jià)值，故設(shè)此實(shí)驗(yàn)為以后研究白芷有效成分提取做基礎(chǔ)。 白芷中主要有效成分為香豆素類成分，主要溶于有機(jī)溶劑， 而且不能長(zhǎng)時(shí)間加熱。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)白芷中異歐前胡素的 提取方法 ： 80%乙醇熱回流提取 1h 為最佳提取方法 。 實(shí)驗(yàn)中選擇了紫外分光光度法做成分含量測(cè)定的方法 ，通過對(duì)照品異歐前胡素得出其最大吸收峰為 219nm，并 運(yùn)用對(duì)比實(shí)驗(yàn)得出對(duì)異歐前胡素提取的最佳方法為滲漉法提取，但因時(shí)間用的過長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)等多方面因素而選用熱回流提取 1h 作為提取異歐前胡素的最佳方法。對(duì)于溶劑的選擇上，白芷易溶于有機(jī)溶劑，選擇了 6 種有機(jī)溶劑，其中醋酸乙酯與 80%乙醇提取率都很高，但因考慮環(huán)境、經(jīng)濟(jì)等因素選擇了 80%乙醇作為提取溶劑。 實(shí)驗(yàn)中采用對(duì)比的方法分 別選擇了提取異歐前胡素所用的溶劑和提取方法，優(yōu)化了對(duì)異歐前胡素的提取 ，為以后提取白芷中有效成分異歐前胡素做基礎(chǔ)； 而實(shí)驗(yàn)中也有不足 之處 ，對(duì) 提取異歐前胡素的溶劑與提取方法中沒有進(jìn)行水平對(duì)照比較，實(shí)驗(yàn)中會(huì)出現(xiàn)偶然誤差，沒有進(jìn)行水平對(duì)比實(shí)驗(yàn)，其中誤差不得而知，而且對(duì)于溶劑的選擇上，白芷主要成分為香豆素類成分，香豆素易溶于有機(jī)溶劑中，實(shí)驗(yàn)中只選擇了 6 種有機(jī)溶劑作為實(shí)驗(yàn)對(duì)比溶劑，其中也許忽略了更高效的提取溶劑，在以后實(shí)驗(yàn)中有待發(fā)掘。 此外，本實(shí)驗(yàn)中運(yùn)用的紫外分哈爾濱商業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 18 光光度法使用的紫外分光儀，其中有很多成分會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果，比如白 芷中其他成分的干擾，有機(jī)溶劑的干擾，雜質(zhì)的干擾等，故紫外分光光度法并不是測(cè)定含量的好方法，但考慮到經(jīng)濟(jì)、實(shí)驗(yàn)條件等因素，只能用此方法。實(shí)驗(yàn)中所購(gòu)異歐前胡素對(duì)照品，為從上海 源葉生物科技有限公司 通過網(wǎng)絡(luò)得到的，其成分含量純度未經(jīng)親自鑒定，直接使用，故不得了解其品質(zhì)。 而且在實(shí)驗(yàn)中，異歐前胡素對(duì)照品在溶解過程中溶解過于慢，用了大約兩天多時(shí)間，最后由于時(shí)間關(guān)系，用熱水浴加熱，之后對(duì)照品溶液異歐前胡素才全部溶解至 80%乙醇中，這其中香豆素類的異歐前胡素成分是否有變化不得而知。 實(shí)驗(yàn)中得出白芷中異歐前胡素的含量為 %，參照文獻(xiàn)中異歐前胡素含量%不等，因?yàn)樗幉陌总瞥霎a(chǎn)地不同，各個(gè)地方白芷有效成分含量不同 ，如川白芷，杭白芷 。 雖然當(dāng)今炮制方法大多使用烘干和硫熏蒸的方法，但 本實(shí)驗(yàn)中所購(gòu)白芷不明其炮制方法，故其含量是否符合藥典標(biāo)準(zhǔn)不得而知 。而本實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的白芷中異歐前胡素的含量微低， 其可能原因有很多種，如對(duì)照品樣品不純，對(duì)照品實(shí)驗(yàn)中分解，樣品經(jīng)一系列熱提取、放置等使異歐前胡素成分分解，藥材白芷炮制時(shí)有效成分流失，藥材放置過久成分分解等，故使測(cè)得的異歐前胡素成分偏低。 哈爾濱商業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 19 結(jié) 論 本實(shí)驗(yàn)中通過對(duì)比實(shí)驗(yàn)得到白芷中異歐前胡素的最佳提取方法 為 80%乙醇熱回流提 取 1h。 運(yùn)用 熱回流提取的方法對(duì)白芷中 香豆素類成分 異歐前胡素進(jìn)行提取 并測(cè)定其含量 ，以提高異歐前胡素的提取率，并保護(hù)環(huán)境，節(jié)省能源。 通過一系列精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性的實(shí)驗(yàn)證明實(shí)驗(yàn)可靠性良好 。 得出異歐前胡素紫外光譜最大吸收峰在219nm 處，用紫外分光光度法 測(cè)得白芷中含有異歐前胡素的含量為 %，說明市場(chǎng)中賣的白芷質(zhì)量良好。 哈爾濱商業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 20 參考文獻(xiàn) [1] 馬逾英 ,郭丁丁 ,蔣桂華 ,等 .白芷種質(zhì)資源 的調(diào)查報(bào)告 [J]. 華西藥學(xué)雜志 , 200 9,24(5): 457460 [2] 金潔 ,金傳山 ,吳德玲 ,等 .不同加工工藝對(duì)白芷有效成分的影響 [J]. 中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜質(zhì) , 2020,18(14):8081 [3] 徐健 ,李平波 ,朱鴨梅 ,等 .吸附干燥工藝條件對(duì)川白芷有效成分及形貌影響的研究[J].高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào) , 2020,26(3):442443 [4] 王夢(mèng)月 .白芷的古今藥用概況及香豆素類成分研究 [C]. 成都 中醫(yī)藥大學(xué) , 2020: 1213 [5] 徐建 ,李平波 ,朱鴨梅 ,等 .吸附干燥工藝條件對(duì)有效成分及形貌影響的研究 [J]. 校化學(xué)工程學(xué) 報(bào) , 2020,26(3):442443 [6] Tae ChulMoon,Meihua Jin,Jong Keun Son,Hyeun Wook Effects of Isoimp eratorin Isolated from Angelica dahuricae on Cyclooxygenase2 and 5Lipoxygenase in Mouse Bone Marrowderived Mast Cells[J]. Arch Pharm Res, 2020,10(31):21021 5 [7] 劉紅梅 ,張明賢 .白芷中香豆素類成分的超臨界流體萃取和 GCMS 分析 [J]. 中國(guó)中藥雜質(zhì) , 2020,29(3):241244 [8] 趙亮 ,曹紅 .白芷有效成分提取工藝的優(yōu)化及其中藥材質(zhì)量研究 [J]. 現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展 , 2020,33(2):27592774 [9] 劉紅梅 ,張明賢 .白芷中香豆素類成分的超臨界流體萃取和 GCMS 分析 [J]. 中國(guó)中藥雜志 , 2020,29(3):241242 [10] 梁金明 ,楊廣德 ,賀浪沖 .白芷中歐前胡素的提取方法研究 [J]. 中成藥 , 2020,22 (12):829830 [11] 鄭翠英 ,夏艷嬌 ,徐超群 .白芷中香豆素類成分的提取 [J]. 華西藥學(xué)雜志 , 2020,2 3.(6):683684 [12] 梁明金 ,楊光德 ,賀浪沖 .白芷中歐前胡素的提取方法研究 [J]. 中成藥 , 2020,22 (12):829830 [13] 賈敏如 ,王夢(mèng)月 ,金曲嫫 ,等 .HPLC 測(cè) 定 13 種白芷匯總歐前胡素和異歐前胡素的含量 [J]. 華西藥學(xué)雜志 , 2020,18(5):261262 [14] 李宏字 ,戴躍進(jìn) ,謝成科 .中藥白芷硫熏前后香豆素成分含量比較 [J]. 中國(guó)中藥雜質(zhì) , 1991,16(1):27 [15] 張玉芳 ,余紅梅 .硫熏對(duì)白芷香豆素類成分含量的影響研究 [J]. 中國(guó)中藥雜質(zhì) , 哈爾濱商業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 21 1997,22(9):536 [16] 趙恒 ,周斌 ,孔英華 ,等 .產(chǎn)地加工方法對(duì)白芷化學(xué)成分的影響 [J]. 中藥材 , 1996,19(3):134 [17] 戴躍進(jìn) ,李宏宇 ,謝成科 ,等 .川白芷采收加工的質(zhì)量研究 [J]. 華西藥學(xué)雜志 , (4):241 [18] Shi Y,Wang WH,Du of isoimperatorin and osthol in ganmao yixiashi capsule by RPHPLC[J]. Zhongguo Zhong Yao Za Zhi, 2020,29(10):9502. [19] Lili W,Yehong S,Qi Y,Yan H,Jinhui permeability analysis,pharmacokiic and brain distribution study in mice of imperatorin,isoimperatorin and idilin in Rad ix Angelicae Dahuricae[J]. Fitoterapia, 2020,85(10):144153 [20] 鄭立紅 ,李衛(wèi)敏 ,陳志峰 ,等 .不同產(chǎn)地白芷中歐前胡素的含量測(cè)定 [J]. 世界中醫(yī)藥 , 2020,7(1):7980 哈爾濱商業(yè)大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 22 致 謝 感謝導(dǎo)師的指導(dǎo)，本文的立題、實(shí)驗(yàn)安排、論文撰寫都得到了老師的精心指導(dǎo)和親切關(guān)懷， 在 老師的指導(dǎo)和幫助下，我才能按時(shí)完成我的畢業(yè)論文。導(dǎo)師淵博的學(xué)識(shí)和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度讓我受益終身，在此謹(jǐn)向?qū)熤乱灾孕牡母兄x。 此外， 在實(shí)驗(yàn)過程中，得到了許多同學(xué)的熱心支持，在此致以誠(chéng)摯的感謝，衷心的感謝你們。