植物油中抗氧化劑tbhq檢測(cè)方法研究畢業(yè)論文-資料下載頁(yè)
2025-06-28 06:56本頁(yè)面
【正文】 L100ug/mL200ug/mL1234567平均值 SD RSD(%)表311 優(yōu)化后精密度測(cè)定結(jié)果編號(hào)50ug/mL100ug/mL200ug/mL1234567 平均值 SD RSD(%) 回收率的測(cè)定 國(guó)標(biāo)方法測(cè)定回收率用移液管分別取TBHQ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100ug/mL、150 ug/mL、250 ug/mL各2mL于25mL的比色管中，并在比色管中加入2mL的樣品（即菜籽油）溶液，加入5mL的80%乙醇溶液（80%乙醇是將95%乙醇80mL和15mL蒸餾水混合配置而成）。振搖1min，靜置片刻，放入90℃左右的水浴中加熱30s，待其分層。分層后，將上層澄清提取液用吸管轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中（切勿將油滴帶入）。再用5mL的80%乙醇溶液重復(fù)提取兩次。提取液一并加入到蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿放入60℃的水浴上通風(fēng)揮發(fā)或自然揮發(fā)至近干（切勿蒸干）并同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。在蒸發(fā)皿中加入二硫化碳，用小玻璃棒少量多次洗滌蒸發(fā)皿中殘留物，轉(zhuǎn)移到2mL容量瓶中，試液作為試樣測(cè)定液。每個(gè)加標(biāo)濃度做六次平行試驗(yàn)，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品加標(biāo)回收的濃度，取平均值并計(jì)算回收率。按照上述方法，通過(guò)氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣，得出譜圖見(jiàn)附頁(yè)，結(jié)果見(jiàn)表312： 優(yōu)化處理交表回收率測(cè)定用移液管分別吸取TBHQ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100mg/mL、150 mg/mL、250 mg/mL各2mL于25mL的比色管中，并在比色管中加入2mL的樣品（即菜籽油）溶液，采用優(yōu)化后的條件，即加入6mL 80%的乙醇溶液，振搖2min，然后再用6mL的乙醇溶液提取一次，放入80℃的水浴鍋中水浴30s，其它條件與國(guó)標(biāo)方法相同。每個(gè)加標(biāo)濃度也是平行做六次，計(jì)算回收率。測(cè)得的結(jié)果見(jiàn)表313。 對(duì)其加標(biāo)回收后，在相同加標(biāo)濃度100ug/mL和250ug/mL的情況下，優(yōu)化后的方法回收率要高于國(guó)標(biāo)方法，%%，回收效果較好。表312 國(guó)標(biāo)方法標(biāo)回收率表加標(biāo)濃度（ug/mL）編 號(hào)123456平均值回收率100150250表313 優(yōu)化方法加標(biāo)回收率表加標(biāo)濃度（ug/mL）編 號(hào)123456平均值回收率1001502504 討論和結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)對(duì)食用植物油中抗氧化劑檢測(cè)方法研究，從預(yù)處理到分提取離測(cè)定到結(jié)果分析。首先將TBHQ標(biāo)準(zhǔn)品稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，利用氣相色譜方法測(cè)定，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。再以乙醇作為提取溶劑處理樣品，提取TBHQ并進(jìn)行水浴促進(jìn)分層。并且對(duì)溶劑的總體積、樣品和溶劑的混勻時(shí)間、提取次數(shù)和水浴溫度進(jìn)行正交試驗(yàn)，得出在溶劑總體積為6mL、混勻時(shí)間為2min、提取兩次和水浴溫度在80℃的情況下，可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。這些因素對(duì)回收率的影響次序?yàn)槿軇┛傮w積＞混勻時(shí)間＞水浴溫度＞提取次數(shù)。在此基礎(chǔ)上，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定研究，對(duì)其進(jìn)行精密度和回收率計(jì)算，%%，%%。檢測(cè)結(jié)果較好，此方法具有簡(jiǎn)便快速，也可同時(shí)對(duì)多種抗氧化劑進(jìn)行研究分析，也可用于多種食用油中抗氧化劑的檢測(cè)，對(duì)現(xiàn)實(shí)食品檢測(cè)中具有重要的意義。參考文獻(xiàn)[1][M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2006,3:132[2]閻果蘭,[J].(3):20[3]胡慰望,[M].北京:科學(xué)出版社,2002,6:100108。17319[4]姜紹通,潘麗軍,—豬油乳化體系的抗氧化效果[J].食品科學(xué),2009 ,20 (5) :91[5]—活性關(guān)系的理論解釋[J].中國(guó)科學(xué)(B輯) ,2009 ,29 (1) :91[6][J].食品科學(xué)2001,(4):1517[7][J].糧食與油脂，2007(10):43[8][J].1998,5:277[9]李書(shū)國(guó),陳輝,[J].2007(10):43[10][M].化學(xué)工業(yè)出版社，2006,3:151[11]凌關(guān)庭,[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003,6:91 [12]姚云游,、花生大豆調(diào)和油抗氧化作用的對(duì)比研究[J].糧食與食品工業(yè),2004(4):1922[13]王海等,新型抗氧化劑TBHQ對(duì)棕櫚油穩(wěn)定性的研究[J].食品工業(yè),1996（5):1719 [14]林春曉,李行方,[J].[9]:1360[15]郭嵐,[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2007(4)：171[16][M].高等教育出版社,2011,5:5455[17][J].,19(3):67[18]魏樹(shù)龍,[J].(10):101103[19]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).《食用植物油中叔丁基對(duì)苯二酚（TBHQ）的測(cè)定》GB/T215122008[S].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009,2[20]葉堅(jiān)，、BHT、TBHQ[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007（17）:136138致 謝 歷經(jīng)一個(gè)多月，我的論文終于完成。在這里，我首先要感謝我的指導(dǎo)老師王中鳳教授，在百忙之中抽出時(shí)間幫我從課題的選題、資料的查閱、實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行到最后論文的撰寫(xiě)、審閱和最后細(xì)致修改，這其中的每一個(gè)環(huán)節(jié)王老師都是親力親為，讓我非常感激。在整個(gè)做實(shí)驗(yàn)和寫(xiě)論文過(guò)程中，導(dǎo)師對(duì)我學(xué)習(xí)和研究工作教導(dǎo)、關(guān)懷和鼓勵(lì)讓我受益非淺。導(dǎo)師不但知識(shí)淵博且學(xué)習(xí)態(tài)度嚴(yán)謹(jǐn)，這些都將為我以后學(xué)習(xí)、工作作出榜樣。在此，我向尊敬的王中鳳導(dǎo)師表示由衷的感謝和崇高的敬意。 與此同時(shí)，也要非常感謝肥東質(zhì)監(jiān)局能給我一個(gè)很好的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，感謝王莉主任和張曉玲老師和同我一起來(lái)肥東質(zhì)監(jiān)局實(shí)習(xí)的實(shí)驗(yàn)伙伴們對(duì)我的實(shí)驗(yàn)的幫助和建議，尤其是在實(shí)驗(yàn)儀器操作部分，對(duì)我精心教導(dǎo)，讓我從生疏到熟練，每一步都很耐心的講解，直到學(xué)會(huì)為止。 此外，還要感謝我的母校合肥學(xué)院，讓我在這里一步步成長(zhǎng)，感謝大學(xué)四年以來(lái)一起相處的老師和同學(xué)，正是因?yàn)橛辛四銈?，我的大學(xué)生活才會(huì)如此豐富多彩。最后，衷心感謝在百忙之中抽出時(shí)間審閱本論文和答辯的專家。 李小玲 2013年6月附錄1：TBHQ圖1 表1 保留時(shí)間/min面積（微伏*秒）峰高拖尾因子濃度（ug/mL）組分名TBHQ2：TBHQ圖2 表2 保留時(shí)間/min面積（微伏*秒）峰高拖尾因子濃度（ug/mL）組分名TBHQ3：TBHQ 圖3 表3 保留時(shí)間/min面積（微伏*秒）峰高拖尾因子濃度（ug/mL）組分名TBHQ4：TBHQ圖4 表4 保留時(shí)間/min面積（微伏*秒）峰高拖尾因子濃度（ug/mL）組分名TBHQ5：TBHQ圖 5 表5 保留時(shí)間/min面積（微伏*秒）峰高拖尾因子濃度（ug/mL）組分名TBHQ6：TBHQ圖6 表6 保留時(shí)間/min面積（微伏*秒）峰高拖尾因子濃度（ug/mL）組分名TBHQ29
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