【正文】 鋁載體在室溫下極易吸水。無機鹽中NO3根的反對稱伸縮振動、對稱伸縮振動、面外彎曲振動和面內(nèi)彎曲振動分別位于1510~1210 cm1060~1020 cm840~800 cm760~715 cm1，由此可以看出化合物中都不含有硝酸根，可見焙燒溫度在高于600 176。C時，硝酸根徹底分解。氧化鋁的特征吸收峰分別位于1384cm820~ 550cm530 cm418 cm1。通過對比不同溫度下制備的活性氧化鋁載體及氧化鋁（分析純）樣品的紅外特征吸收峰，可以看出，隨著焙燒溫度的升高，活性氧化鋁載體的紅外譜圖就越接近氧化鋁（分析純）的紅外譜圖。 負載型催化劑的性質(zhì) 本實驗采用過量浸漬法制備負載型雙金屬催化劑，制備過程中負載液的物理性質(zhì)見下表：表34 負載液的物理性質(zhì)化合物配制濃度原料分子量顏色金屬含量Co(NO3)22 mol L1291 g mol1綠色 %Ni(NO3)22 mol L1291 g mol1紫色 %Cu(NO3)22 mol L1241 g mol1藍色 %Zn(NO3)22 mol L1297 g mol1 無色 % 物理性質(zhì)分析對以上樣品進行對比分析：表341 負載型催化劑的物理性質(zhì)編號負載的金屬元素樣品顏色金屬元素的含量比圖1空白對照淡黃色圖2鈷鎳藍色鈷：鎳=1:10圖3鈷銅深藍色鈷：銅=1:圖4銅鎳咖啡色鎳：銅=1:圖5銅鋅淡黃色鋅：銅=1:由此可見，當Al(NO3)3溶液的濃度為2 molL1，pH=8，老化時間為24 h，焙燒溫度為800 176。C時，焙燒6 h得到的活性氧化鋁載體具有良好的晶相及孔結(jié)構(gòu)并且能夠使活性組分均勻的分布。以下是活性氧化鋁載體及負載型雙金屬催化劑的對比圖： 圖1 800 176。C下活性氧化鋁載體的樣品 圖2 過量浸漬法負載鈷鎳催化劑的樣品 圖3 過量浸漬法負載鈷銅催化劑的樣品 圖4 過量浸漬法負載銅鎳催化劑的樣品圖5 過量浸漬法負載銅鋅催化劑的樣品 紅外光譜分析分別取少量上述負載型雙金屬催化劑及氧化鋁（分析純）負載雙金屬催化劑樣品與溴化鉀按1:200 的比例混合均勻研磨至粒徑小于2 μm，取一定量放入模具，逐漸加壓，在20噸壓力下保持1 min，緩慢降壓[17]。壓成直徑13 mm, 厚0. 5 mm的錠片。在分辨率4 cm – 1，掃描次數(shù)32次，掃描范圍4004000 cm 1條件下，測試其紅外圖譜。負載型雙金屬催化劑的紅外光譜圖如下所示：圖1 過量浸漬法負載鈷鎳催化劑的紅外光譜圖圖2 過量浸漬法負載鈷銅催化劑的紅外光譜圖圖3 過量浸漬法負載銅鎳催化劑的紅外光譜圖圖4 過量浸漬法負載銅鋅催化劑的紅外光譜圖圖5 氧化鋁（分析純）負載鈷鎳催化劑的紅外光譜圖圖6 氧化鋁（分析純）負載鈷銅催化劑的紅外光譜圖圖7 氧化鋁（分析純）負載銅鎳催化劑的紅外光譜圖圖8 氧化鋁（分析純）負載銅鋅催化劑的紅外光譜圖 對比上述紅外光譜圖，其特征吸收峰見表342：表342 負載型雙金屬催化劑的紅外特征吸收峰編號負載型雙金屬催化劑的紅外特征吸收峰cm1圖、圖、圖、圖4 、、圖5 、、圖6 、、圖7 、、圖8 、、水分子的紅外吸收峰位于3350~3590 cm1630~1650 cm1之間，而且吸收峰很強。從譜圖中可以看出上述樣品中都含有水，這是由于活性氧化鋁負載雙金屬催化劑及氧化鋁（分析純）負載雙金屬催化劑樣品在室溫下都極易吸水。無機鹽中NO3根的反對稱伸縮振動、對稱伸縮振動、面外彎曲振動和面內(nèi)彎曲振動分別位于1510~1210 cm1060~1020 cm840~800 cm760~715 cm1，由此可以看出化合物中都不含有硝酸根，可見焙燒溫度在800 176。C時，硝酸根徹底分解。氧化鋁的特征吸收峰分別位于1384cm820~550 cm530 cm418 cm1處。通過對比活性氧化鋁負載雙金屬催化劑及氧化鋁（分析純）負載雙金屬催化劑樣品的紅外特征吸收峰，可以看出，活性氧化鋁負載雙金屬催化劑的紅外譜圖與氧化鋁（分析純）負載雙金屬催化劑的紅外譜圖非常接近。綜合以上分析表明，活性雙金屬組分能夠在氧化鋁載體的表面上均勻的分布，以此獲得較高的比表面積，從而提高單位質(zhì)量活性組分的催化效率。而且催化劑載體能使制成的負載型催化劑具有合適的形狀和機械強度，以符合工業(yè)反應器的操作要求。4 結(jié)論通過對沉淀法制備活性氧化鋁載體及過量浸漬法負載雙金屬催化劑過程中的一些關(guān)鍵影響因素的控制及分析，得出如下結(jié)論。（1）選擇適當?shù)某恋韕H值（pH=8）和延長老化時間能得到結(jié)晶度較好的溶膠顆粒。（2）中和的溫度（室溫下）、反應物濃度（2 molL1）、老化時間（24 h）對活性氧化鋁載體的孔結(jié)構(gòu)有不同程度的影響,合理選擇中和條件可以制備出小顆粒、高比表面積的γAl2O3 氧化鋁。（3）不同的焙燒溫度對活性氧化鋁載體的晶相、晶型有影響，焙燒溫度在800 176。C時，活性氧化鋁載體具有特定的幾何外形（六方片狀單晶粒）結(jié)構(gòu)。 （4）因此只有當Al(NO3)3溶液的濃度為2 molL1，PH=8，老化時間為24 h，并且保持溫度在800 176。C下焙燒6 h時活性氧化鋁載體的性能達到最佳。采用此條件下生成活性氧化鋁通過過量浸漬法制備負載CoNi、CoCu、CuNi及CuZn雙金屬催化劑，結(jié)果表明，載體能夠使活性組分均勻分布。參考文獻[1] 朱洪法，[M].北京：石油工業(yè)出版社，2002:5.[2] 朱洪法. [M].北京：石油工業(yè)出版社，1980:1519.[3] 白崎高保，[M].東京：媾談社，1974:8993.[4] 商品催化劑中的氧化鋁[M].天津：化工研究院情報室編，1975:4.[5] [J].1997, 28(2):34.[6] Oil amp。 Gas J[J]. 1995, 93(40): 3536.[7] （日）[J]. 1977, 5(4): 3234.[8] [J]. 1975, 4(6) : 711.[9] 賀正民，李教，薛文忠，[J]. 2003,24(5):5665.[10] ., Linsen et al. Physical and Chemical Aspects of Adsorbents and Catalysts[M]. 1970:213.[11] ECN [P]. 51113337,19880914.[12] Thayer A M., Chem amp。 Eng News[J]. 1987, 66(2): 4147.[13] Rotman D., et al. Chem. Week[J]. 1991, 148(26): 3438.[14] Uzymi Y., et al. Science and Technology in Catalysis 1944. Kodansha Ltd[J]. 1995, 12(3):1316.[15] 王尚弟，[M].北京：化學工業(yè)出版社，2001:1219.[16] 李翠平，趙瑞紅，郭奮， [J]. 2007, 23(2): 157 161.[17] 陳武，季壽元. 礦物學導論[M]. 北京: 地質(zhì)出版社，1985:275276.[18] 華彤文，高月英，[M].北京：高等教育出版社，2003:48.[19] 李月明，[J]. 2002, 38(5): 46.[20] M. Zhou., . Ferreira. Hydrothermal Ageing Effects on the Coprecipitated MulliteAlumina posite Precursor. J. Euro. Ceram. Soc[J]. 1997, (17):159154.[21] 賈之慎，[M].北京：高等教育出版社，2004:7577.致 謝本次畢業(yè)論文是在王文珍教授的親切關(guān)懷和悉心指導下完成的。在三個多月的實驗過程中，論文開題、實驗方案的確定以及實驗過程我所遇到的難題均得到了王文珍教授詳細、耐心、準確的解答，使問題最終得到圓滿的解決，我的畢業(yè)論文從開始到完成都無不凝聚著王文珍教授的心血，王老師嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度以及對學生孜孜不倦的教誨將使我生受益匪淺。在此，我要向王文珍老師表示深深的敬意和衷心的感謝！同時，還要感謝化學化工學院實驗室的陳剛、燕永利、王滿學、賈新剛等老師，以及為我解決實驗過程中遇到難題的同學，感謝他們給予我的指導和熱心幫助，正是在他們的認真指導和幫助下才使得我的畢業(yè)論文順利地完成。最后，向所有支持、關(guān)心、幫助和鼓勵我的老師、同學、朋友表示衷心的感