【正文】 率%1SZB336002SZB366003SZB310600456SZB310400SZB310500SZB310700由表31可知，當(dāng)氯氧化鋯當(dāng)鈦酸四丁酯的摩爾比為1:1，磁性基質(zhì)加入量為10ml時(shí)，催化活性最好，催化效果最好。當(dāng)溫度為600攝氏度時(shí)，催化效果和反應(yīng)后催化劑回收率都較高，其原因猜測(cè)：這是因?yàn)榇判曰|(zhì)較少的時(shí)候，F(xiàn)e3O4高度分散在ZrO2分子的表面，隨著磁性基質(zhì)負(fù)載量的增加，對(duì)于ZrO2的單斜晶相來(lái)說(shuō)產(chǎn)生了一定的破壞作用，這種效果有利于二氧化鋯四方晶相的穩(wěn)定，而在這種催化劑中二氧化鋯四方晶相時(shí)催化性能好，所以可能在一定范圍內(nèi)，磁性基質(zhì)的增加，會(huì)使催化劑的效果更好，而且隨著磁性基質(zhì)的加入量增加，催化劑的磁性也在增加，催化劑的分離回收率也比較高。而焙燒溫度也會(huì)對(duì)催化劑有影響，焙燒溫度在600攝氏度時(shí)效果較好。隨著溫度的增加，二氧化鋯晶體會(huì)從無(wú)定形態(tài)向四相晶態(tài)轉(zhuǎn)變，但是隨著焙燒溫度的增加，磁性基質(zhì)四氧化三鐵會(huì)向三氧化二鐵轉(zhuǎn)變，所以溫度的增加，催化劑的回收率反而會(huì)下降。取3支比色管用去離子水清洗干凈，加入溶劑硝基甲烷5毫升，震蕩溶解，加入各種催化劑，震蕩，使之反應(yīng)5小時(shí)。在反應(yīng)的過(guò)程中，在反應(yīng)5h以后，用超強(qiáng)磁鐵將催化劑回收，剩余的液體用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋至體積無(wú)變化，得到粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用柱層層析分離（展開劑為石油醚：乙酸乙酯摩爾比為20:1），得出產(chǎn)物，計(jì)算出產(chǎn)率。 表32 不同催化劑催化二苯甲醇與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和回收率數(shù)據(jù)序號(hào) 催化劑產(chǎn)率%回收率%1SZB336002SZB366003SZB3106004SZB315600由表32可知，這種催化劑對(duì)二苯甲醇與乙酰乙酸乙酯有很好的催化活性，磁性基質(zhì)摻雜量為10ml時(shí)，催化活性最好，回收率也較高。原因猜測(cè)：這是因?yàn)榇判曰|(zhì)較少的時(shí)候，F(xiàn)e3O4高度分散在ZrO2分子的表面，隨著磁性基質(zhì)負(fù)載量的增加，對(duì)于ZrO2的單斜晶相來(lái)說(shuō)產(chǎn)生了一定的破壞作用，這種作用有利于四方晶型的生成與穩(wěn)定。如下圖，其中A為二苯甲醇與乙酰乙酸乙酯反應(yīng)后畫出的圖， 取三支比色管，用去離子水清洗干凈，加入溶劑硝基甲烷5毫升，震蕩溶解，分別加入各類型催化劑，震蕩，使之反應(yīng)4到5小時(shí)。用薄層板和柱層層析檢測(cè)，如下圖31，B為薄層檢測(cè)結(jié)果草圖。 由表33中數(shù)據(jù)可以看出這種酸性固體催化劑對(duì)與二苯甲醇跟對(duì)甲苯磺酰的反應(yīng)也有著很好的催化效果。從表中數(shù)據(jù)可知，隨著磁性基質(zhì)的加入，產(chǎn)率和回收率都提高。表33 不同催化劑催化二苯甲醇與對(duì)甲苯磺酰胺反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和回收率數(shù)據(jù)序號(hào) 催化劑產(chǎn)率%回收率%1SZB336002SZB366003SZB3106004SZB315600圖31 薄層硅膠板檢測(cè)圖通過(guò)細(xì)致的觀察可以發(fā)現(xiàn)，將較細(xì)的磁性物質(zhì)四氧化三鐵引入到催化劑當(dāng)中去，整個(gè)催化劑帶有磁性，當(dāng)反應(yīng)完成后，使得反應(yīng)后的產(chǎn)物與催化劑的分離比較容易，與液體酸催化劑相比，具有省時(shí)、簡(jiǎn)捷、耗能低等優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)上述的幾組反應(yīng)可以發(fā)現(xiàn)，此次制備的催化劑比較成功，催化反應(yīng)的產(chǎn)率很高。說(shuō)明實(shí)驗(yàn)所得催化劑的活性較好。當(dāng)然，本次實(shí)驗(yàn)也有很多不足的地方，比如實(shí)驗(yàn)開始時(shí)由于文獻(xiàn)收索不全面，首次合成的磁性基質(zhì)的磁性不好，將他引入到催化劑中后，雖然催化劑依然可以催化反應(yīng)的進(jìn)行，但是反應(yīng)結(jié)束后，分離催化劑比較困難，與本次實(shí)驗(yàn)?zāi)康南嚆！Ｓ捎诨厥章瘦^小，所以第一次實(shí)驗(yàn)失敗。經(jīng)過(guò)從新查找文獻(xiàn)，找到了新的合成四氧化三鐵磁性基質(zhì)的方法。通過(guò)三氯化鐵、1,6己二胺、乙酸鈉、乙二醇之間的反應(yīng)合成磁性基質(zhì)，這種方法合成的磁性基質(zhì)，其磁性較強(qiáng)，將這種磁性基質(zhì)引入催化劑中，催化劑明顯帶有磁性，且催化活性也較好。兩種方法合成的催化劑比較，猜測(cè)第一種方法失敗的原因是磁性基質(zhì)中四氧化三鐵較少，氧化鐵較多，第二種合成方法合成的磁性基質(zhì)中四氧化三鐵則較多。結(jié)論本次畢業(yè)設(shè)計(jì)是制備SO42/ZrO2/Fe3O4/TiO2催化劑，以及對(duì)其催化性能進(jìn)行研究。用薄層色譜法和柱狀色譜法檢測(cè)制備出的催化劑的催化性能，用超強(qiáng)磁鐵檢測(cè)磁性基質(zhì)的磁性并用于檢測(cè)反應(yīng)后催化劑的分離效果，經(jīng)分析得到以下結(jié)論：1這種固體酸催化劑對(duì)二苯甲醇與乙酸乙酰乙酯等親核試劑的反應(yīng)有很好的催化效果。%。2磁性基質(zhì)的摻雜量對(duì)催化性催化性能有著很大的影響，在磁性基質(zhì)摻雜量較高時(shí)，磁性固體超強(qiáng)酸的催化活性也較高，在反應(yīng)結(jié)束后，用磁鐵進(jìn)行分離時(shí)，催化劑的回收率也比較越高。3焙燒溫度對(duì)催化劑的催化性能也有影響，當(dāng)溫度為600攝氏度時(shí)，此種固體酸催化劑的催化活性較高。謝辭通過(guò)這一階段的努力，我的畢業(yè)論文《SO42/ZrO2/Fe3O4/TiO2催化劑的制備及其性能研究》終于完成了，這就意味著我的大學(xué)生活即將結(jié)束。在大學(xué)階段，我在學(xué)習(xí)上和思想上都受益非淺，有了很大的提升。這除了我自身的努力外，還與各位老師、同學(xué)和朋友的關(guān)心、支持和鼓勵(lì)是分不開的。感謝唐山學(xué)院四年來(lái)的培養(yǎng)，感謝李?；ɡ蠋煂?duì)本論文從選題、構(gòu)思、資料收集到最后定稿的各個(gè)環(huán)節(jié)給予的悉心教導(dǎo)，并最終得以順利完成畢業(yè)論文。在此，我由衷的表示我最誠(chéng)摯的感謝。李老師治學(xué)態(tài)度嚴(yán)謹(jǐn)，知識(shí)淵博，工作態(tài)度精益求精，科研精神積極進(jìn)取，具有非常好的師者風(fēng)范，是我畢生學(xué)習(xí)楷模。感謝范微微、陳靜波老師，作為輔導(dǎo)員兩位老師在大學(xué)四年對(duì)我們十分關(guān)心，不管是學(xué)習(xí)還是生活，兩位老師都十分用心，使我們?cè)诖髮W(xué)四年少走很多彎路。感謝我的室友們，我們都是從自己家鄉(xiāng)來(lái)到這個(gè)新的城市，是你們和我共同維系著彼此之間兄弟般的感情，維系著寢室那份家的融洽。感謝我的爸爸媽媽，您的養(yǎng)育之恩，我無(wú)以回報(bào)，希望你們永遠(yuǎn)的健康快樂，這是我最大的心愿。最后我要再次感謝我所有的老師、同學(xué)、朋友，感謝你們?cè)谶@四年的關(guān)愛和照顧。即將走進(jìn)社會(huì)的我會(huì)始終銘記自己是唐山學(xué)院的一名學(xué)子并會(huì)始終發(fā)揚(yáng)學(xué)院的優(yōu)良傳統(tǒng)。參考文獻(xiàn)[1] 錢伯章. 綠色固體酸催化劑烷基化進(jìn)展[J]. 天然氣與石油. 2006, 24(3): 2932.[2 ] 周虹屏. 液體酸催化劑在酯化反應(yīng)中的應(yīng)用[J]. 安徽化工. 2002, 3: 1517.[3] 楊立龍, 張超. 分子篩催化劑在對(duì)叔丁基苯胺合成中的應(yīng)用[J]. 遼寧化工. 2002,31(7): 284285.[4] 景曉燕. 復(fù)合氧化物磁性固體酸的合成及催化性能研究[D]. .[5] 田部浩三, 御圓生誠(chéng), 小野嘉夫. 編著. 新固體酸和堿及其催化作用(第二版)[M]. . 1991: 49.[6] 張毓瑞, 韓麗君, 蔡樹興. 用固體酸催化羧酸酯化反應(yīng)[J]. 石油化工. 1986, 15(7): 411414. 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