【正文】 標(biāo)外觀黃色或棕色至棕褐色含量%≥ 過氧化氫 質(zhì)量符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB101688中的部分規(guī)定。 見表4表4指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo)外觀無色透明液體含量%≥5 磷酸的生產(chǎn)方法及工藝流程 工藝流程磷酸的生產(chǎn)分熱和濕法兩種，本廠的磷酸生產(chǎn)采用熱法生產(chǎn)工藝，工藝流程詳見工藝流程圖。 工藝流程敘述 從黃磷車間運來的黃磷由電動葫蘆（L101)吊至溶磷槽（V101）溶化，再用虹吸法將液磷抽吸至輸磷罐（V102)。然后開啟壓磷水泵(P101)，將熱水壓入輸磷酸罐，把液磷壓入貯磷槽(V104)備用。而后，壓磷水泵(P103)定量地將熱水由熱水槽(V105)壓入貯磷槽內(nèi)，將液磷通過夾套蒸汽保溫管道壓至燃燒水合塔(T201)頂部的磷噴頭(X201)，在壓縮空氣的作用下噴成霧狀，并與壓縮空氣和從塔頂進入的二次空氣混合，燃燒生成五氧化二磷氣體。與此同時，沿塔壁下流的循環(huán)酸在燃燒輻射的烘烤下，蒸出大量水蒸汽與五氧化二磷氣體水合生成正磷酸酸霧。磷酸酸霧經(jīng)冷卻器(E202)冷卻，收得大部分磷酸后，在噴射器(X202)的作用下，經(jīng)旋風(fēng)分離器（V204）除去酸霧，再通過尾氣吸收塔(T202)進一步回收磷酸后放空。冷卻器和旋風(fēng)分離器收得的磷酸，經(jīng)受酸槽(V205)放入循環(huán)酸槽(V301)。再由循環(huán)酸泵(P201)通過循環(huán)酸冷卻器(E201)降溫，打至燃燒水合塔塔頂，沿塔壁流下，再從塔底流回循環(huán)酸槽。如此不斷循環(huán)，至循環(huán)酸達到合乎要求的濃度，再將酸打入酸槽(V301)，經(jīng)分析與水混配或不同規(guī)格的磷酸?；炫浜细竦牧姿幔?jīng)過濾槽（V302，V303）濾去雜質(zhì)，放入成品酸槽(V304)，計量包裝即成成品。供五鈉車間用的磷酸放入成品酸中間槽(V305)，由輸酸液下泵(P301)打入成品配酸貯槽(V306)，再由磷酸輸送泵(P302)通過管道送往五鈉車間。過濾后合格的磷酸亦放入成品酸中間槽，由輸酸液下泵通過管道返回配酸槽。6 生產(chǎn)中的化學(xué)反應(yīng)及其影響6. 1 生產(chǎn)中的的化學(xué)反應(yīng) 燃燒 P4＋5O2= 2P2O5 ΔH= ―3014. 5KJ 水合 P2O5＋3H2O=2H3PO4 ΔH= ― 影響因素分折 燃燒從熱法磷酸生產(chǎn)的兩個主化學(xué)反應(yīng)式可以看出，磷在燃燒水合塔內(nèi)充分燃燒，是水合生成磷酸的先決條件，不但影響生產(chǎn)的順利進行，而且也較大程度影響著各項技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)。磷的充分燃燒，首先取決于磷的霧化程度好壞，若磷的霧化程度不好，則磷燃燒不完全就落入塔底或帶到后工序，最后進入循環(huán)酸中，使循環(huán)酸發(fā)黃(含有黃磷的微顆粒)，發(fā)紅(赤磷)，給后處理造成很大的困難，甚至出廢品酸。磷噴頭使磷霧化的裝置，在安裝前要進行必要的調(diào)試。調(diào)試時，若噴霧扇面過大，則磷來不及燃燒完全，就噴射進入沿塔壁流下的循環(huán)酸中；若噴霧扇面過小，磷在燃燒水合塔內(nèi)的燃燒區(qū)不集中，循環(huán)酸蒸發(fā)不出足夠的水蒸汽與燃燒生成的五氧化二磷進行水合，從而增加單位產(chǎn)品磷耗。而且，由于以水代磷的噴頭調(diào)試和生產(chǎn)負(fù)荷的增減，都會影響磷的霧化程度。所以，在生產(chǎn)實際操作中，要隨時調(diào)節(jié)一次空氣(即霧化用壓縮空氣)的壓力，以達到最佳霧化操作控制指標(biāo)。磷的充分燃燒，還取決于從燃燒水合塔頂進入的二次空氣量，是否足以使霧化之黃磷完全燃燒成五氧化二磷。因此，生產(chǎn)操作中要根據(jù)情況調(diào)節(jié)二次空氣進入量。若二次空氣進入量過大，則燃燒區(qū)拉長，影響水合，反應(yīng)熱量不能及時被塔壁夾套冷卻水帶走。若二次空氣量過小，一是霧化之黃磷不能充分然燒，二是出現(xiàn)反沖現(xiàn)象(即塔內(nèi)五氧化二磷氣體從塔頂二次空氣進口沖出，惡化工作環(huán)境，三是消耗增加。 水合從本生產(chǎn)裝置工藝原理上分析，影響水合的主要因素是，循環(huán)酸在熱燒水合塔內(nèi)能否利用燃燒蒸發(fā)出足以使燃燒生成的五氧化二磷進行水合的水蒸汽，其影響因素有如下幾個方面：a. 循環(huán)酸溫度 循環(huán)酸溫度過高(不能超過80℃)，但也不能過低，否則循環(huán)酸沿塔壁流下，雖然在磷強烈燃燒的輻射熱的烘烤下，但蒸出的水蒸汽量不夠水合之用。b. 循環(huán)水溫度 循環(huán)水溫度盡可能低，這樣對及時移走反應(yīng)熱是有利的。但水溫過低，循環(huán)酸溫度相應(yīng)亦會降低很多，因而影響水份蒸發(fā)，進而影響水合。c. 生產(chǎn)負(fù)荷 裝置能力大，生產(chǎn)負(fù)荷不可過低。否則，塔內(nèi)燃燒強度不夠，影響循環(huán)酸水份蒸發(fā)，不利水合，而且消耗增加。d. 循環(huán)酸濃度 隨著生產(chǎn)不斷進行，循環(huán)酸濃度不斷增加，溫度亦相應(yīng)升高，但水份蒸發(fā)亦越來越少，因此，生產(chǎn)中應(yīng)定時測定循環(huán)酸濃度，達到86%時，應(yīng)及時打酸，及時補充水量。 反應(yīng)熱的影響熱法磷酸生產(chǎn)，特別是較大生產(chǎn)能力的裝置，熱平衡問題顯得十分重要。，采用一步法生產(chǎn)工藝(即磷的燃燒與磷酸的水合均在燃燒水合塔內(nèi)進行)。生產(chǎn)中大量的化學(xué)反應(yīng)熱若不能及時移出生產(chǎn)系統(tǒng)，會使循環(huán)酸及磷酸霧溫度將急劇升高，嚴(yán)重腐蝕設(shè)備及工藝管道。本廠熱法磷酸生產(chǎn)中的反應(yīng)主要由循環(huán)冷卻水通過燃燒水合塔塔壁夾套，循環(huán)酸冷卻器、列管冷卻器及夾套導(dǎo)氣管帶出生產(chǎn)系統(tǒng)，進而通過循環(huán)水冷卻塔蒸發(fā)水份排入大氣，以此來保持平衡，然而盡管生產(chǎn)中采用軟水化，并添加阻垢劑，又嚴(yán)格控制冷卻水溫，但燃燒水合塔及各換熱設(shè)備的熱交換界面溫度大大超過結(jié)垢溫度。因此，結(jié)垢在所難免。這樣，將大大影響傳熱效果。所以，燃燒水合塔各換熱設(shè)備及工藝管道應(yīng)定期除垢，方可保證安全正常生產(chǎn)。 生產(chǎn)中的副反應(yīng)影響磷在燃燒水合塔內(nèi)燃燒，除氧化生成五氧化二磷外，還可能產(chǎn)生微量磷的低級氧化物三氧化二磷(P2O3)，三氧化二磷水合生成亞磷酸(H3PO2)存在于循環(huán)酸中，可加過氧化氫(即雙氧水)氧化之，轉(zhuǎn)化為正磷酸。7 生產(chǎn)操作及控制本廠熱法磷酸的生產(chǎn)分熔磷、燃燒水合、尾氣回收，配酸、過濾、成品包裝等工序。按照生產(chǎn)工藝要求整個生產(chǎn)系統(tǒng)設(shè)置了熔磷、中心控制、循環(huán)水、配酸、過濾、包裝、機房、循環(huán)水等八個崗位。任務(wù)：熔磷崗位的任務(wù)是將固體黃磷加熱熔化后輸送至貯磷槽。 操作 吊磷認(rèn)真檢查崗位所屬設(shè)備、管道、閥門、儀表等，用電葫蘆將滿裝的大桶磷吊入熔磷槽。每槽吊裝24件(200kg裝)擺列整齊后，開蒸汽閥門加溫，待水溫達7 0℃左右時關(guān)小蒸汽保溫直至桶內(nèi)黃磷全部熔為液磷。 抽磷抽磷是用虹吸的方法將發(fā)桶內(nèi)的液磷安全抽入地下壓磷槽，抽完后要檢查桶內(nèi)黃磷是否抽凈。壓磷槽每次只能抽15桶(約3t)磷。 壓磷 壓磷槽放滿后，關(guān)閉進磷閥和排水閥。啟動壓磷水泵，用熱水將液磷壓入貯磷槽。 中心控制崗位任務(wù)：控制投磷量大小，調(diào)節(jié)空氣和磷的比例，同時檢測生產(chǎn)系統(tǒng)的主要工藝指標(biāo)，組織協(xié)調(diào)各崗位保證生產(chǎn)的正常進行。 開車前準(zhǔn)備 檢查所在崗位的設(shè)備、管道、儀表等是否完好，貯磷槽、熱水槽的溫度及液體是否達到工藝指標(biāo)要求。 通知各崗位做好開車準(zhǔn)備。 通知循環(huán)水、機房、循環(huán)酸等崗位開車并調(diào)整到規(guī)定的工藝指標(biāo)要求。 檢查氣動儀表是否靈敏可靠。 。 開車啟動壓磷水泵向貯槽內(nèi)壓水，，立即調(diào)節(jié)一次空氣量，壓力逐漸加大至控制指標(biāo)，磷流量的調(diào)節(jié)亦逐漸加大調(diào)節(jié)到控制指標(biāo)。操作控制指標(biāo)如下： 磷流量 220―280升/小時 （根據(jù)規(guī)定控制） 一次空氣壓力 ― （根據(jù)流量變化) 塔頂溫度 450―600℃ 塔頂壓力 1―13 mmH2O （塔頂無反沖現(xiàn)象） 循環(huán)冷卻水 進水溫度≤32℃ 出水溫度40℃ 正常運行在正常運行過程中要隨時觀察一次空氣、二次空氣壓力，嚴(yán)格控制各項工藝指標(biāo)，發(fā)現(xiàn)問題及時解決(工藝指標(biāo)詳見8生產(chǎn)控制與檢驗)。 停車 正常停車 停車先將流量計進水閥門逐步關(guān)閉，關(guān)閉壓磷水泵，并迅速打開貯磷槽溢流閥泄壓，逐步關(guān)小一次空氣控制閥，使管道內(nèi)的余磷流出燃燒，待火完全熄滅后，關(guān)閉一次空氣控制閥，然后通知各崗位停車。 緊急停車 緊急停車時應(yīng)先對貯磷槽池壓或先停壓磷水泵。然后再按正常停車順序進行。 冬季停車 由于冬季氣溫低酸易結(jié)晶。堵塞管道和設(shè)備，停車前要使酸系統(tǒng)的設(shè)備、管道內(nèi)存酸濃度在75%以下(比重＜),然后按正常順序停車。 循環(huán)酸崗位任務(wù)：向燃燒水合塔提供循環(huán)不斷的循環(huán)酸。保證循環(huán)酸設(shè)備的正常運轉(zhuǎn)，并監(jiān)測循環(huán)酸比重和溫度，觀察循環(huán)酸顏色，處理或報告出現(xiàn)的問題。 開車前準(zhǔn)備開車前要認(rèn)真檢查崗位所屬設(shè)備、管道、儀表等是否完好，閥門位置是否正確。 開車接到開車通知后，進行開車操作。待正常后通知中心控制崗位，轉(zhuǎn)入正常運行。 運行間操作運行間要認(rèn)真巡回檢查設(shè)備運轉(zhuǎn)狀況及所控制的工藝指標(biāo)?？刂浦笜?biāo)如下： 循環(huán)酸泵壓力 ≥0. 35MP。 循環(huán)酸液位 上限130cm，下限20cm(從槽底計) 循環(huán)酸濃度 ≤86%或≤76% 循環(huán)酸溫度 65―80℃ 循環(huán)酸顏色 無紅、黃、綠等不正常顏色 當(dāng)酸顏色出現(xiàn)紅、黃時，應(yīng)立即通知中心控制崗位查明原因，并加入一定量的過氧化氫進行氧化處理。 循環(huán)酸回流要均勻，暢通。 (約85%)時，通知化驗員分析含量。循環(huán)酸含量達到要求時向配酸槽內(nèi)打酸。打酸數(shù)量要很據(jù)循環(huán)酸液位、含量等情況而定，要保證酸的正常循環(huán)。打酸后向循環(huán)酸槽補充合適的水量。 停車 中心控制崗位?；?0分鐘后，停循環(huán)酸泵，停泵前注意酸槽液位，以防停泵后循環(huán)酸溢出。，循環(huán)酸濃度不得超過75%（比重＜) 當(dāng)循環(huán)酸泵出現(xiàn)異?，F(xiàn)象不能保證循環(huán)酸供應(yīng)時，應(yīng)通知中心控制崗位緊急停車。 配酸崗位(包括化驗)任務(wù)：對半成品酸進行配制和色度處理，以達到下工序?qū)Ξa(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。 操作方法當(dāng)循環(huán)酸濃度≥86%時(自用磷酸濃度≥76%)，通知循環(huán)酸崗位打酸，并掌握好打酸的數(shù)量。配酸加水量按下式計算：―1）W=2h （〆1〆2 式中：W—需加水量(kg) h—濃酸液位高度(cm) 〆l—濃酸濃度(% ) 〆2—配酸濃度(%) 配酸加水時，應(yīng)先加入計算量的90%左右(最后視情況再補加水量)并同時開壓縮空氣攪拌。攪拌均勻后，再用比重計測定比重(以表表6查對)，符合要求再進行分析。 濃度控制指標(biāo)如下： 商品酸 磷酸含量% %～% 自用酸 磷酸含量% %～% 色度處理酸色度不符合要求時，需加過氧化氫進行氧化處理。加過氧化氫的量應(yīng)根據(jù)情況而定。處理時，開加熱盤管蒸汽把酸加溫至75―80℃，并在不斷攪拌下保溫一段時間，直到氧化完全為止。當(dāng)酸濃度、色度達到要求時，通知過濾崗位過濾。 過濾崗位任務(wù)：采用兩級自然過濾的方法，將混配合格的半成品磷酸去除其中是機械雜質(zhì)，進一步提 高酸的色度，使半成品磷酸達到成品酸標(biāo)準(zhǔn)要求。7. 過濾前準(zhǔn)備過濾前，要沖洗干凈過濾缸及成品酸槽，蓋好成品酸槽蓬布，洗滌過濾布，過濾布平展地鋪進過濾缸。一級過濾不少于3層，二級過濾不少于2層，或按要求鋪夠?qū)訑?shù)。 過濾操作7. 5. 2. 1 當(dāng)接到化驗員的通知后，測量酸溫達70℃以上再進行過濾。7. 5. 2. 2 在過濾過程戶，對己過濾的磷酸色度及酸中的懸浮物雜質(zhì)要隨時觀察，當(dāng)達不到要求時，要根據(jù)情況進行返酸處理，控制指標(biāo)為:色度≤35號，無機械雜質(zhì)、無懸浮物。過濾出的酸，經(jīng)分析檢驗合格后，方可通知包裝。 包裝崗位任務(wù)：包裝是磷酸生產(chǎn)的最后一道工序，是把處理后達到規(guī)定要求的磷酸進行計量包裝，并按要求堆放整齊。 包裝前的準(zhǔn)備準(zhǔn)備好包裝所用工具，檢查磅稱是否靈敏可靠，將合格包裝桶運至包裝地點，擺放整齊。用舊桶包裝必須清洗干凈、空凈、涼干、驗收合格。 包裝操作采用磅稱計量包裝。包裝重量每桶35. 00～35. 25kg（凈重)包裝后的成品酸，按要求堆放整齊，桶外用清水沖擦干凈，并通知質(zhì)檢部門進行檢驗。 機房崗位任務(wù)：保證空壓機、羅茨風(fēng)機、干燥器的正常運行，向中心控制崗位提供穩(wěn)定的一次空氣和二次空氣，并保證自控儀表用氣需要。 空壓機操作、管道、儀表等是否完好。啟動前要先打開各排氣閥保證空壓機無負(fù)荷啟動。開啟冷卻水、視出水正常。而后，啟動空壓機，待控制箱打入正常運轉(zhuǎn)后，再關(guān)閉各排氣閥，壓力調(diào)至所控制的指標(biāo)。本崗位操作指標(biāo)如下： 一級排氣壓力 ～ 二級排氣壓力 ～ 貯氣缸壓力 ～(壓力要保證中控崗位需要)冷卻水進水溫度≤32℃，出水溫度≤40℃。 各級進氣溫度≤40℃ 各級排氣溫度≤160℃ 電機電流≤ 電機溫升≤56℃ 油 溫≤65℃ 貯氣缸每2小時排水一次。 停車空壓機停車時，應(yīng)先打開各排氣閥泄壓，再?？諌簷C。停車后，關(guān)閉冷卻水進水閥門，排掉各冷卻器、分離器的殘留凝結(jié)水。長期停車或冬季停車時把機器中的冷卻水放凈并做好防銹、防凍工作。 遇到下列情況應(yīng)緊急停車 a. 各級氣體進出口溫度、壓力突然發(fā)生急劇上升或下降。 b. 機體或氣缸內(nèi)突然發(fā)出較大異常響聲。 c. 氣缸部分大量漏氣。 d. 危及人身及設(shè)備安全的意外情況等。 緊急停車時，應(yīng)先切斷空壓機電源，然后立即打開排氣閥卸壓，再按正常停車操作。 羅茨風(fēng)機操作 開車前要認(rèn)真檢查設(shè)備、閥門、管道、儀表等是否完好。 羅茨風(fēng)機啟動前，要先打開出氣口閥門和放空閥，使機器處于空負(fù)荷狀態(tài)。然后，啟動羅茨風(fēng)機，待控制箱打入正常運轉(zhuǎn)后，再調(diào)節(jié)放空閥達到生產(chǎn)所需壓力。 操作控制指標(biāo)如下: 出口壓力 ～(滿足中控崗位需要) 電機電流 ≤113A 電機溫升 ≤65℃ 潤滑油溫度 ≤65℃ 生產(chǎn)系統(tǒng)停車時，中心控制崗位停火10分鐘后再