【正文】 50ml表四 樣品質(zhì)量分數(shù)處理數(shù)據(jù)表吸光度A CASP/(μg?L1) 質(zhì)量分數(shù)ω 平均質(zhì)量分數(shù)ωAVGdi dr%由上表可知，%，%，基本滿足實驗要求。（1）FeCl3檢驗 加入FeCl3后待測液變成紫色，初步鑒定含有阿司匹林。（1）熔點測定實驗測定的合成產(chǎn)物熔點為1320C，文獻值中乙酰水楊酸的熔點為135~1360C，實驗值與文獻值相符合。（2）紅外光譜分析乙酰水楊酸的標準紅外光譜圖與合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下：實驗中合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下由以上紅外光譜圖可以得出如以下表格所示結(jié)論：波數(shù)/cm1 峰歸屬官能團3200~2500羧酸中締合羥基伸縮振動吸收峰羧基1751與吸電子基團相連羰基的伸縮振動吸收峰 羧基1700羰基伸縮振動吸收峰 羧基1605,1522,1483, 1456苯環(huán)骨架振動吸收峰苯環(huán)1435,1370 甲基彎曲振動吸收峰 甲基1250 芳族=COC伸縮振動吸收峰酚結(jié)構(gòu)1190 酚的CO伸縮振動吸收峰，為最強峰 酚結(jié)構(gòu)751鄰位二取代苯環(huán)碳氫彎曲振動吸收峰酚結(jié)構(gòu)由產(chǎn)品的紅外光譜圖和乙酰水楊酸的標準紅外光譜圖相對照，經(jīng)分析推測產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中含有的官能團，推測產(chǎn)品的可能結(jié)構(gòu)為： 結(jié)合產(chǎn)品的熔點等物理性質(zhì)，可確定該化合物為乙酰水楊酸。結(jié)論與展望: 水楊酸和醋酸酐在濃硫酸催化下生成的主要產(chǎn)物為乙酰水楊酸。%，%，有一定差別，但不是很大。%。此次試驗所采用的合成方法是最早使用的，且也一直是最廣泛使用且操作最簡便的，經(jīng)典而且工藝成熟。此方法雖然經(jīng)典，但是用此法合成乙酰水楊酸產(chǎn)收品率一般不高，一般在65%~67%，耗時也較長，而且副反應較多，產(chǎn)品品質(zhì)不是很好，而且使用濃硫酸等試劑對設備腐蝕嚴重，同時會產(chǎn)生廢液污染環(huán)境。，對化學試劑具有廣泛的反應性能，且對設備無腐蝕作用，也不存在污染排放問題，用活性炭固載后又能解決AlCl3不易回收的問題。與傳統(tǒng)濃硫酸法相比，此法催化效果好，操作安全，極少有碳酸氫鈉的不容副產(chǎn)物產(chǎn)生，產(chǎn)品成純白結(jié)晶，對設備無腐蝕，對環(huán)境無污染，用活性碳固載后解決了AlCl3不易回收的問題，實現(xiàn)了催化劑的重復利用，并且回收操作簡單，重復利用率高，產(chǎn)率高（可達80%以上），達到了綠色合成的效果。本次實驗中在粗產(chǎn)品進一步提純的操作中，將粗產(chǎn)品溶于最少量的乙酸乙酯中，并在水浴上小心加熱。如有不溶物出現(xiàn)，可用預熱過的玻璃漏斗趁熱過濾。普通的玻璃漏斗過濾時流速慢，耗時長。將溶有乙酰水楊酸的乙酸乙酯倒入其中后，還未等濾液全部流出，漏斗和乙酸乙酯溶液就已經(jīng)冷卻了。大量乙酰水楊酸會結(jié)晶析出，粘附在濾紙和玻璃漏斗下端玻璃管中，提純效果很差。因此，可用預熱過的布氏漏斗代替普通玻璃漏斗減壓抽濾乙酸乙酯溶液。經(jīng)試驗驗證該方法效果良好。粗產(chǎn)品一般是通過風干來干燥的，速度很慢，但放到烘箱里阿司匹林會發(fā)生分解，因此可以把阿司匹林放在表面皿上再放到一個裝熱水的燒杯上，并對水慢慢加熱，控制好溫度，這樣又加快了速度又不致使阿司匹林分解。此試驗結(jié)合了紅外光譜和紫外光譜分析等精確的定性分析手段使實驗更加完善更有說服力。從阿司匹林的合成、表征及含量分析等方面進行研究也是我們對阿司匹林有了更全面而較深入的了解，檢驗并鍛煉了我們各方面的實驗合成及分析能力。注意事項:1．乙酸酐應該是新蒸的，收集139140℃餾分；2．乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯，它的分解溫度是128135℃.測定熔點時，應先將載體加熱至120℃左右，然后放入樣品；，1h內(nèi)要完成測定，否則其含量要降低。體會與心得:本次合成及表征阿司匹林實驗歷經(jīng)3周終于完成，在這三周里我得到了不少的收獲。首先，第一周老師指導我們?nèi)D書館查閱文獻，這是我第一次真正的有目的性的去查閱文獻，見識了不少的高深的科技論文，感覺到了自己的學識淺薄。而且在查閱過程中也遇到一些麻煩，例如找到的總是千篇一律的書籍書刊，但后來找多了就可以發(fā)現(xiàn)一些比較前沿的，并運用到自己的論文中去。在查閱中，網(wǎng)絡也起到了不少的作用，深切的感受到了搜索引擎的強大，因此以后會更加深入的去用好這些檢索方法。后來，在老師的指導下，我們根據(jù)自己的預習報告進行了實驗。在實驗的過程中，我確實發(fā)現(xiàn)了預習報告中不少的漏洞，這是在實驗前沒有預見的。例如用量的不合理，方法合理性的欠缺和一些細節(jié)性的操作等等，實踐出真知，大概就是這個道理吧。還有就是在實驗過程中，發(fā)現(xiàn)了自己動手能力的欠缺，例如在滴定時還是有一組和其他組有明顯的偏差，導致了相對偏差很大，%，超過了一般滴定分析的誤差要求，所以自己的滴定分析操作熟練程度一定還要強化。除了滴定，還有做紅外實驗也是，壓片了很多次才成功，和第一次做這個實驗有關，但更大的原因在于自己，因此希望學校能多安排實驗，可以給我包括更多學生一個鍛煉的機會。最后就是數(shù)據(jù)的處理，由于以前用Excel做過很多類似的處理，因此處理數(shù)據(jù)起來輕車熟路，很快就完成了。但是在最后排版的時候又遇到了問題，因為這是我們專業(yè)第一次寫長達一萬多字的論文，要想把論文排得很系統(tǒng)、整潔、規(guī)范實在很是不易，所以下了很大的功夫。但是能力畢竟有限，還懇請老師能給予批評和建議，我一定虛心接受?？傊?，通過這次實驗，我確實學習到了不少的東西，在此特別感謝給予我耐心指導的喻老師，和在背后為我們準備實驗儀器與試劑的工作人員及熱心幫助我解難答疑的同學，祝身體健康，工作順利！參考文獻：[1]：鄭州大學出版社，.[2]王亦軍，呂海濤．儀器分析實驗[M]．北京：化學工業(yè)出版社，2009：60．[3]袁華，（雙語版）.北京：化學工業(yè)出版社， [4]（第二版）.北京：[5]萬其進,：化學工業(yè)出版社，2008：5052.[6]李兆攏，陰金香，：清華大學出版社，2001：314.[7]沈戮。北京：化學工業(yè)出版社，.[8]：科學出版社，1987.[9] . 北京：化學工業(yè)出版社， [10]張彩華，（阿司匹林）的制備[J].萍鄉(xiāng)高等?？茖W校學報，2006（6）：6768.[11]蘭州大學，：高等教育出版社，.[12]，：上海翻譯公司，1987:152.[13]：中國醫(yī)藥科學出版社.[14]：科學出版社.[15]鄧芹英，劉嵐，（二版）.北京：科學出版社，2007.[16]黃量，：科學出版社.[17]，ScazziotaA，F(xiàn)anesJC. Why single daily does of aspririnamy not prevent platelet aggregation [J].，1988，（51）：259..[18]Onuoha AC Zu X，Rushing JF. Electrochemical generation and reactions of ferry lmyoglobin in water and microemulsion.[J].H Am Chem Soc 1997,119:39793986.[19]Fan C, Chen X, Li G, et al. Direct electrochemical characterization of the interaction between haemoglobin and nitric oxide [J]. Phys chem , 2000，2:44094413.[20]Shane NA ,Ronth JI . Anal chem,1967,39,414.[21]Wang zhaoxia，Yang jing，Tang J Appl chem (7):74.