【正文】 50ml表四 樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)處理數(shù)據(jù)表吸光度A CASP/(μg?L1) 質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω 平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωAVGdi dr%由上表可知，%，%，基本滿足實(shí)驗(yàn)要求。（1）FeCl3檢驗(yàn) 加入FeCl3后待測(cè)液變成紫色，初步鑒定含有阿司匹林。（1）熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)測(cè)定的合成產(chǎn)物熔點(diǎn)為1320C，文獻(xiàn)值中乙酰水楊酸的熔點(diǎn)為135~1360C，實(shí)驗(yàn)值與文獻(xiàn)值相符合。（2）紅外光譜分析乙酰水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖與合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下：實(shí)驗(yàn)中合成產(chǎn)品的紅外光譜圖如下由以上紅外光譜圖可以得出如以下表格所示結(jié)論：波數(shù)/cm1 峰歸屬官能團(tuán)3200~2500羧酸中締合羥基伸縮振動(dòng)吸收峰羧基1751與吸電子基團(tuán)相連羰基的伸縮振動(dòng)吸收峰 羧基1700羰基伸縮振動(dòng)吸收峰 羧基1605,1522,1483, 1456苯環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰苯環(huán)1435,1370 甲基彎曲振動(dòng)吸收峰 甲基1250 芳族=COC伸縮振動(dòng)吸收峰酚結(jié)構(gòu)1190 酚的CO伸縮振動(dòng)吸收峰，為最強(qiáng)峰 酚結(jié)構(gòu)751鄰位二取代苯環(huán)碳?xì)鋸澢駝?dòng)吸收峰酚結(jié)構(gòu)由產(chǎn)品的紅外光譜圖和乙酰水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖相對(duì)照，經(jīng)分析推測(cè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中含有的官能團(tuán)，推測(cè)產(chǎn)品的可能結(jié)構(gòu)為： 結(jié)合產(chǎn)品的熔點(diǎn)等物理性質(zhì)，可確定該化合物為乙酰水楊酸。結(jié)論與展望: 水楊酸和醋酸酐在濃硫酸催化下生成的主要產(chǎn)物為乙酰水楊酸。%，%，有一定差別，但不是很大。%。此次試驗(yàn)所采用的合成方法是最早使用的，且也一直是最廣泛使用且操作最簡(jiǎn)便的，經(jīng)典而且工藝成熟。此方法雖然經(jīng)典，但是用此法合成乙酰水楊酸產(chǎn)收品率一般不高，一般在65%~67%，耗時(shí)也較長(zhǎng)，而且副反應(yīng)較多，產(chǎn)品品質(zhì)不是很好，而且使用濃硫酸等試劑對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生廢液污染環(huán)境。，對(duì)化學(xué)試劑具有廣泛的反應(yīng)性能，且對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕作用，也不存在污染排放問(wèn)題，用活性炭固載后又能解決AlCl3不易回收的問(wèn)題。與傳統(tǒng)濃硫酸法相比，此法催化效果好，操作安全，極少有碳酸氫鈉的不容副產(chǎn)物產(chǎn)生，產(chǎn)品成純白結(jié)晶，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，用活性碳固載后解決了AlCl3不易回收的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了催化劑的重復(fù)利用，并且回收操作簡(jiǎn)單，重復(fù)利用率高，產(chǎn)率高（可達(dá)80%以上），達(dá)到了綠色合成的效果。本次實(shí)驗(yàn)中在粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純的操作中，將粗產(chǎn)品溶于最少量的乙酸乙酯中，并在水浴上小心加熱。如有不溶物出現(xiàn)，可用預(yù)熱過(guò)的玻璃漏斗趁熱過(guò)濾。普通的玻璃漏斗過(guò)濾時(shí)流速慢，耗時(shí)長(zhǎng)。將溶有乙酰水楊酸的乙酸乙酯倒入其中后，還未等濾液全部流出，漏斗和乙酸乙酯溶液就已經(jīng)冷卻了。大量乙酰水楊酸會(huì)結(jié)晶析出，粘附在濾紙和玻璃漏斗下端玻璃管中，提純效果很差。因此，可用預(yù)熱過(guò)的布氏漏斗代替普通玻璃漏斗減壓抽濾乙酸乙酯溶液。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證該方法效果良好。粗產(chǎn)品一般是通過(guò)風(fēng)干來(lái)干燥的，速度很慢，但放到烘箱里阿司匹林會(huì)發(fā)生分解，因此可以把阿司匹林放在表面皿上再放到一個(gè)裝熱水的燒杯上，并對(duì)水慢慢加熱，控制好溫度，這樣又加快了速度又不致使阿司匹林分解。此試驗(yàn)結(jié)合了紅外光譜和紫外光譜分析等精確的定性分析手段使實(shí)驗(yàn)更加完善更有說(shuō)服力。從阿司匹林的合成、表征及含量分析等方面進(jìn)行研究也是我們對(duì)阿司匹林有了更全面而較深入的了解，檢驗(yàn)并鍛煉了我們各方面的實(shí)驗(yàn)合成及分析能力。注意事項(xiàng):1．乙酸酐應(yīng)該是新蒸的，收集139140℃餾分；2．乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點(diǎn)不是很明顯，它的分解溫度是128135℃.測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，應(yīng)先將載體加熱至120℃左右，然后放入樣品；，1h內(nèi)要完成測(cè)定，否則其含量要降低。體會(huì)與心得:本次合成及表征阿司匹林實(shí)驗(yàn)歷經(jīng)3周終于完成，在這三周里我得到了不少的收獲。首先，第一周老師指導(dǎo)我們?nèi)D書館查閱文獻(xiàn)，這是我第一次真正的有目的性的去查閱文獻(xiàn)，見(jiàn)識(shí)了不少的高深的科技論文，感覺(jué)到了自己的學(xué)識(shí)淺薄。而且在查閱過(guò)程中也遇到一些麻煩，例如找到的總是千篇一律的書籍書刊，但后來(lái)找多了就可以發(fā)現(xiàn)一些比較前沿的，并運(yùn)用到自己的論文中去。在查閱中，網(wǎng)絡(luò)也起到了不少的作用，深切的感受到了搜索引擎的強(qiáng)大，因此以后會(huì)更加深入的去用好這些檢索方法。后來(lái)，在老師的指導(dǎo)下，我們根據(jù)自己的預(yù)習(xí)報(bào)告進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，我確實(shí)發(fā)現(xiàn)了預(yù)習(xí)報(bào)告中不少的漏洞，這是在實(shí)驗(yàn)前沒(méi)有預(yù)見(jiàn)的。例如用量的不合理，方法合理性的欠缺和一些細(xì)節(jié)性的操作等等，實(shí)踐出真知，大概就是這個(gè)道理吧。還有就是在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)了自己動(dòng)手能力的欠缺，例如在滴定時(shí)還是有一組和其他組有明顯的偏差，導(dǎo)致了相對(duì)偏差很大，%，超過(guò)了一般滴定分析的誤差要求，所以自己的滴定分析操作熟練程度一定還要強(qiáng)化。除了滴定，還有做紅外實(shí)驗(yàn)也是，壓片了很多次才成功，和第一次做這個(gè)實(shí)驗(yàn)有關(guān)，但更大的原因在于自己，因此希望學(xué)校能多安排實(shí)驗(yàn)，可以給我包括更多學(xué)生一個(gè)鍛煉的機(jī)會(huì)。最后就是數(shù)據(jù)的處理，由于以前用Excel做過(guò)很多類似的處理，因此處理數(shù)據(jù)起來(lái)輕車熟路，很快就完成了。但是在最后排版的時(shí)候又遇到了問(wèn)題，因?yàn)檫@是我們專業(yè)第一次寫長(zhǎng)達(dá)一萬(wàn)多字的論文，要想把論文排得很系統(tǒng)、整潔、規(guī)范實(shí)在很是不易，所以下了很大的功夫。但是能力畢竟有限，還懇請(qǐng)老師能給予批評(píng)和建議，我一定虛心接受?？傊?，通過(guò)這次實(shí)驗(yàn)，我確實(shí)學(xué)習(xí)到了不少的東西，在此特別感謝給予我耐心指導(dǎo)的喻老師，和在背后為我們準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)儀器與試劑的工作人員及熱心幫助我解難答疑的同學(xué)，祝身體健康，工作順利！參考文獻(xiàn)：[1]：鄭州大學(xué)出版社，.[2]王亦軍，呂海濤．儀器分析實(shí)驗(yàn)[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009：60．[3]袁華，（雙語(yǔ)版）.北京：化學(xué)工業(yè)出版社， [4]（第二版）.北京：[5]萬(wàn)其進(jìn),：化學(xué)工業(yè)出版社，2008：5052.[6]李兆攏，陰金香，：清華大學(xué)出版社，2001：314.[7]沈戮。北京：化學(xué)工業(yè)出版社，.[8]：科學(xué)出版社，1987.[9] . 北京：化學(xué)工業(yè)出版社， [10]張彩華，（阿司匹林）的制備[J].萍鄉(xiāng)高等?？茖W(xué)校學(xué)報(bào)，2006（6）：6768.[11]蘭州大學(xué)，：高等教育出版社，.[12]，：上海翻譯公司，1987:152.[13]：中國(guó)醫(yī)藥科學(xué)出版社.[14]：科學(xué)出版社.[15]鄧芹英，劉嵐，（二版）.北京：科學(xué)出版社，2007.[16]黃量，：科學(xué)出版社.[17]，ScazziotaA，F(xiàn)anesJC. Why single daily does of aspririnamy not prevent platelet aggregation [J].，1988，（51）：259..[18]Onuoha AC Zu X，Rushing JF. Electrochemical generation and reactions of ferry lmyoglobin in water and microemulsion.[J].H Am Chem Soc 1997,119:39793986.[19]Fan C, Chen X, Li G, et al. Direct electrochemical characterization of the interaction between haemoglobin and nitric oxide [J]. Phys chem , 2000，2:44094413.[20]Shane NA ,Ronth JI . Anal chem,1967,39,414.[21]Wang zhaoxia，Yang jing，Tang J Appl chem (7):74.