【正文】 2857cm1處出現(xiàn)了CH2的反對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰；1619(nC=O)和1414(nC=C)cm1處的弱峰，歸屬于FRASO分子側(cè)鏈中羰基C=O鍵和C=C雙鍵的伸縮振動(dòng)；而發(fā)生在1264(s，dsCH，SiCH3）、10221210 (s，nSiO)、803(s，n SiC，SiCH3，SiCH2) cm1三處的強(qiáng)峰顯然為目標(biāo)分子主鏈——聚二甲基硅氧烷鏈段中的SiCHSiO以及SiC鍵所產(chǎn)生。圖 32 FRASO的1HNMR 譜（與圖33對(duì)應(yīng)）圖 33 FRASO的1HNMR對(duì)應(yīng)圖圖 32 為FRASO的1HNMR譜圖。羧基硅油FRCAS 是特種高分子化合物，純化比較困難，因而其1HNMR 譜圖不規(guī)范，e峰（歸屬于CH2（CH2）9CH3 δ=）能說明側(cè)鏈上長(zhǎng)碳鏈的存在；c峰（歸屬于CH2CH2CF3 δ=）和f峰（歸屬于CH2CH2CF3 δ=）能說明三氟丙基的存在；g峰（歸屬于CH2CH2NH2 δ=）和h峰（歸屬于CH2NH2 δ=）說明氨基的存在。 FRCAS的結(jié)構(gòu)表征圖34 FRCAS的紅外光譜圖圖34為FRCAS的紅外光譜。FRCAS由主鏈聚二甲基硅氧烷鏈段和側(cè)鏈的羧烴基等基團(tuán)所組成。結(jié)合分子結(jié)構(gòu)，對(duì)該譜進(jìn)行解析可見，發(fā)生在2963cm1附近的中強(qiáng)峰為該分子中甲基CH鍵的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰；1711(nC=O)和1631(nC=C)cm1處的弱峰，分別歸屬于FRCAS分子側(cè)鏈中羰基C=O鍵和C=C雙鍵的伸縮振動(dòng)；而發(fā)生在1264(s，dsCH，SiCH3)、10941020 (s，nSiO)、804(s，n SiC，SiCH3，SiCH2)cm1三處的強(qiáng)峰顯然為目標(biāo)分子主鏈——聚二甲基硅氧烷鏈段中的SiCHSiO以及SiC鍵所產(chǎn)生。此外，與FRCAS分子中的羥基有關(guān)的伸縮振動(dòng)吸收峰發(fā)生在3283 cm1附近，但由于該基團(tuán)含量甚少，因此以非常弱小的峰包形式出現(xiàn)。圖 35 FRCAS的 1HNMR對(duì)應(yīng)圖圖 36 FRCAS的1HNMR 譜圖（與圖33對(duì)應(yīng)）圖 36 為FRCAS的1HNMR譜圖。羧基硅油FRCAS 是特種高分子化合物，純化比較困難，因而其1HNMR 譜圖不規(guī)范，e峰（歸屬于CH2（CH2）9CH3 δ=）能說明側(cè)鏈上長(zhǎng)碳鏈的存在；c峰（歸屬于CH2CH2CF3 δ=）和f峰（歸屬于CH2CH2CF3 δ=）能說明三氟丙基的存在；g峰（歸屬于CH2NHCO δ= )，~、h峰（歸屬于CH = CHCOOH δ=) 和j峰（歸屬于CH = CHCOOH δ= ) 附近的諸多小峰，基本可說明FRCAS的結(jié)構(gòu)中有羧基存在。 FRASO和FRCAS的物化性能 FRASO和FRCAS黏度表32 不同氨值FRCAS和FRASO有機(jī)硅的黏度測(cè)試結(jié)果項(xiàng)目FRASO（Av=）FRASO(Av=)FRCAS（Av=）FRCAS（Av=）黏度/cP29512456829876備注：Av=氨值 FRCAS乳液粒徑和電位分布測(cè)試結(jié)果圖 37 FRCAS粒徑分布圖圖 37 ，粒徑主要分布在50nm~250nm之間，分布區(qū)域較窄，可以看出乳液中聚合物純度較高。圖 38 FRCAS Zeta電位分布圖圖 37 FRCAS Zeta電位分布圖可以知道該乳液電位分布有兩個(gè)集中點(diǎn)，均為負(fù)電，可知所制乳液帶負(fù)電，增強(qiáng)了其穩(wěn)定性。 FRASO和FRCAS的應(yīng)用性能%的有機(jī)硅稀溶液處理布樣得9和10布樣；分別取氨基硅(羧基硅)乳液1g、%、%、%、%的有機(jī)硅稀溶液處理布樣得18布樣如下表表32 不同濃度FRCAS和FRASO有機(jī)硅的應(yīng)用性能測(cè)試結(jié)果布樣編號(hào)所用硅油有機(jī)硅油稀溶液固含量(%)白度（Wb）彎曲剛度（mN）與水接觸角/176。經(jīng)向緯向總和空白布4301FRASO乳液9262FRASO乳液5233408633FRASO乳液8424FRASO乳液5085FRCAS乳液10456FRCAS乳液3657FRCAS乳液9408FRCAS乳液9139FRASO10FRCAS577296873 圖 39 1布樣接觸角側(cè)視圖 圖310 9布樣接觸角側(cè)視圖由表32中的白度數(shù)據(jù)可見，氨基硅的處理的布樣白度有所下降，羧基硅處理的布樣較氨基硅處理的布樣白度有所增加，原因可能是伯氨基容易被氧化，故氨丙基硅油有很強(qiáng)的泛黃趨勢(shì)，該結(jié)構(gòu)具有協(xié)同加速氧化降解作用，有利于形成色團(tuán)而導(dǎo)致白度降低；而羧基硅中的酰胺基結(jié)構(gòu)具有抗光，抗熱氧化能力，因而較含有伯，仲氨基結(jié)構(gòu)的氨基硅整理的織物白度要高一些。分析柔軟度數(shù)據(jù)可知，氨基硅和羧基硅處理布樣的柔軟性顯著提高，而羧基硅的柔軟性能相對(duì)氨基硅略有不如。疏水性方面，%時(shí)，羧基硅疏水性明顯劣于氨基硅，%時(shí)羧基硅疏水性顯著提高，由此可見羧基硅與布樣的結(jié)合能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于氨基硅，%時(shí)羧基硅油中鏈段較短分子憑借其較強(qiáng)的親水性與布樣迅速結(jié)合，使此固含量下與布樣結(jié)合羧基硅分子整體羧基含量變高，從而影響其疏水性。而氨基硅油中長(zhǎng)短鏈段與布樣親和能力相差不大。4結(jié) 論 在臨時(shí)性堿性催化劑的作用下，控制混合物體系溫度于90℃~100℃，用八甲基環(huán)四硅氧烷（D4），γ氨丙基甲基二乙氧基硅烷（KH551），甲基二甲氧基十二烷基硅烷（HD109），1，3，5三（甲基三氟丙基）環(huán)三硅氧烷（D3F）合成出了氨基聚硅氧烷FRASO，控制反應(yīng)溫度為70℃左右，合成了羧基硅FRASO和FRCAS。 對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜IR測(cè)試與核磁共振1HNMR測(cè)試，測(cè)試結(jié)果均表明合成產(chǎn)物中含有目標(biāo)分子主鏈——聚二甲基硅氧烷鏈段和目標(biāo)基團(tuán)——羧基。 將氨基硅和羧基硅進(jìn)行布樣處理，有一定疏水性。致 謝光陰如梭，轉(zhuǎn)眼間大學(xué)生活已經(jīng)接近尾聲，回首四年的大學(xué)生活，不禁感慨萬千。還記得剛?cè)雽W(xué)時(shí)的迷茫，還記得那時(shí)的惆悵，而現(xiàn)在的我已經(jīng)是一個(gè)有著明確的人生目標(biāo)，自信、勇敢的大學(xué)畢業(yè)生了。這一切都要感謝我的母校陜西科技大學(xué)，是她給了我扎實(shí)的專業(yè)技能，是她教會(huì)了我如何面對(duì)困難，如何選擇積極向上的人生之路。感謝我敬愛的老師們，他們傳授我專業(yè)知識(shí)，并用自己的言行教會(huì)我認(rèn)真的態(tài)度和豁達(dá)的人生觀。在畢業(yè)論文完成期間，我要感謝我的指導(dǎo)教師郝麗芬。在她的悉心指導(dǎo)下，我順利完成了本論文的開題、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，課題的實(shí)施，并最終促成了論文的完成。她以她認(rèn)真、敬業(yè)的精神，淵博的學(xué)識(shí)和嚴(yán)謹(jǐn)、求實(shí)的治學(xué)態(tài)度教會(huì)我如何做學(xué)問和做人，她是我一生都值得學(xué)習(xí)的榜樣和楷模。我還要感謝許偉老師的細(xì)心指點(diǎn)，我的師姐趙月英和賈赟，在本科論文實(shí)驗(yàn)階段，他們的熱情幫助讓我從面對(duì)實(shí)驗(yàn)臺(tái)瓶瓶罐罐無處下手到最后能夠獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，讓我學(xué)到了很多有機(jī)硅方面的專業(yè)知識(shí)，以及論文書寫的技巧。他們用淵博的學(xué)識(shí)和積極上進(jìn)的態(tài)度為我樹立了學(xué)習(xí)的榜樣。在本論文的完成過程中潘家炎、胡海龍、習(xí)娟、馬麗等師兄師姐的鼎力相助也保證了論文的順利完成。還有我的同學(xué)楊永偉，陳錦忠，李曉端，夏涌江，段凡，董永娟，楊涵瀟，祁甜等，是你們的陪伴讓我的實(shí)驗(yàn)室生活豐富多彩充滿快樂。在此向您們致以最衷心的感謝！謝謝您們，我的老師、我的學(xué)長(zhǎng)、我的同學(xué)。