【正文】 2857cm1處出現(xiàn)了CH2的反對稱和對稱伸縮振動吸收峰；1619(nC=O)和1414(nC=C)cm1處的弱峰，歸屬于FRASO分子側(cè)鏈中羰基C=O鍵和C=C雙鍵的伸縮振動；而發(fā)生在1264(s，dsCH，SiCH3）、10221210 (s，nSiO)、803(s，n SiC，SiCH3，SiCH2) cm1三處的強峰顯然為目標分子主鏈——聚二甲基硅氧烷鏈段中的SiCHSiO以及SiC鍵所產(chǎn)生。圖 32 FRASO的1HNMR 譜（與圖33對應）圖 33 FRASO的1HNMR對應圖圖 32 為FRASO的1HNMR譜圖。羧基硅油FRCAS 是特種高分子化合物，純化比較困難，因而其1HNMR 譜圖不規(guī)范，e峰（歸屬于CH2（CH2）9CH3 δ=）能說明側(cè)鏈上長碳鏈的存在；c峰（歸屬于CH2CH2CF3 δ=）和f峰（歸屬于CH2CH2CF3 δ=）能說明三氟丙基的存在；g峰（歸屬于CH2CH2NH2 δ=）和h峰（歸屬于CH2NH2 δ=）說明氨基的存在。 FRCAS的結(jié)構(gòu)表征圖34 FRCAS的紅外光譜圖圖34為FRCAS的紅外光譜。FRCAS由主鏈聚二甲基硅氧烷鏈段和側(cè)鏈的羧烴基等基團所組成。結(jié)合分子結(jié)構(gòu)，對該譜進行解析可見，發(fā)生在2963cm1附近的中強峰為該分子中甲基CH鍵的反對稱伸縮振動吸收峰；1711(nC=O)和1631(nC=C)cm1處的弱峰，分別歸屬于FRCAS分子側(cè)鏈中羰基C=O鍵和C=C雙鍵的伸縮振動；而發(fā)生在1264(s，dsCH，SiCH3)、10941020 (s，nSiO)、804(s，n SiC，SiCH3，SiCH2)cm1三處的強峰顯然為目標分子主鏈——聚二甲基硅氧烷鏈段中的SiCHSiO以及SiC鍵所產(chǎn)生。此外，與FRCAS分子中的羥基有關的伸縮振動吸收峰發(fā)生在3283 cm1附近，但由于該基團含量甚少，因此以非常弱小的峰包形式出現(xiàn)。圖 35 FRCAS的 1HNMR對應圖圖 36 FRCAS的1HNMR 譜圖（與圖33對應）圖 36 為FRCAS的1HNMR譜圖。羧基硅油FRCAS 是特種高分子化合物，純化比較困難，因而其1HNMR 譜圖不規(guī)范，e峰（歸屬于CH2（CH2）9CH3 δ=）能說明側(cè)鏈上長碳鏈的存在；c峰（歸屬于CH2CH2CF3 δ=）和f峰（歸屬于CH2CH2CF3 δ=）能說明三氟丙基的存在；g峰（歸屬于CH2NHCO δ= )，~、h峰（歸屬于CH = CHCOOH δ=) 和j峰（歸屬于CH = CHCOOH δ= ) 附近的諸多小峰，基本可說明FRCAS的結(jié)構(gòu)中有羧基存在。 FRASO和FRCAS的物化性能 FRASO和FRCAS黏度表32 不同氨值FRCAS和FRASO有機硅的黏度測試結(jié)果項目FRASO（Av=）FRASO(Av=)FRCAS（Av=）FRCAS（Av=）黏度/cP29512456829876備注：Av=氨值 FRCAS乳液粒徑和電位分布測試結(jié)果圖 37 FRCAS粒徑分布圖圖 37 ，粒徑主要分布在50nm~250nm之間，分布區(qū)域較窄，可以看出乳液中聚合物純度較高。圖 38 FRCAS Zeta電位分布圖圖 37 FRCAS Zeta電位分布圖可以知道該乳液電位分布有兩個集中點，均為負電，可知所制乳液帶負電，增強了其穩(wěn)定性。 FRASO和FRCAS的應用性能%的有機硅稀溶液處理布樣得9和10布樣；分別取氨基硅(羧基硅)乳液1g、%、%、%、%的有機硅稀溶液處理布樣得18布樣如下表表32 不同濃度FRCAS和FRASO有機硅的應用性能測試結(jié)果布樣編號所用硅油有機硅油稀溶液固含量(%)白度（Wb）彎曲剛度（mN）與水接觸角/176。經(jīng)向緯向總和空白布4301FRASO乳液9262FRASO乳液5233408633FRASO乳液8424FRASO乳液5085FRCAS乳液10456FRCAS乳液3657FRCAS乳液9408FRCAS乳液9139FRASO10FRCAS577296873 圖 39 1布樣接觸角側(cè)視圖 圖310 9布樣接觸角側(cè)視圖由表32中的白度數(shù)據(jù)可見，氨基硅的處理的布樣白度有所下降，羧基硅處理的布樣較氨基硅處理的布樣白度有所增加，原因可能是伯氨基容易被氧化，故氨丙基硅油有很強的泛黃趨勢，該結(jié)構(gòu)具有協(xié)同加速氧化降解作用，有利于形成色團而導致白度降低；而羧基硅中的酰胺基結(jié)構(gòu)具有抗光，抗熱氧化能力，因而較含有伯，仲氨基結(jié)構(gòu)的氨基硅整理的織物白度要高一些。分析柔軟度數(shù)據(jù)可知，氨基硅和羧基硅處理布樣的柔軟性顯著提高，而羧基硅的柔軟性能相對氨基硅略有不如。疏水性方面，%時，羧基硅疏水性明顯劣于氨基硅，%時羧基硅疏水性顯著提高，由此可見羧基硅與布樣的結(jié)合能力遠遠低于氨基硅，%時羧基硅油中鏈段較短分子憑借其較強的親水性與布樣迅速結(jié)合，使此固含量下與布樣結(jié)合羧基硅分子整體羧基含量變高，從而影響其疏水性。而氨基硅油中長短鏈段與布樣親和能力相差不大。4結(jié) 論 在臨時性堿性催化劑的作用下，控制混合物體系溫度于90℃~100℃，用八甲基環(huán)四硅氧烷（D4），γ氨丙基甲基二乙氧基硅烷（KH551），甲基二甲氧基十二烷基硅烷（HD109），1，3，5三（甲基三氟丙基）環(huán)三硅氧烷（D3F）合成出了氨基聚硅氧烷FRASO，控制反應溫度為70℃左右，合成了羧基硅FRASO和FRCAS。 對合成產(chǎn)物進行了紅外光譜IR測試與核磁共振1HNMR測試，測試結(jié)果均表明合成產(chǎn)物中含有目標分子主鏈——聚二甲基硅氧烷鏈段和目標基團——羧基。 將氨基硅和羧基硅進行布樣處理，有一定疏水性。致 謝光陰如梭，轉(zhuǎn)眼間大學生活已經(jīng)接近尾聲，回首四年的大學生活，不禁感慨萬千。還記得剛?cè)雽W時的迷茫，還記得那時的惆悵，而現(xiàn)在的我已經(jīng)是一個有著明確的人生目標，自信、勇敢的大學畢業(yè)生了。這一切都要感謝我的母校陜西科技大學，是她給了我扎實的專業(yè)技能，是她教會了我如何面對困難，如何選擇積極向上的人生之路。感謝我敬愛的老師們，他們傳授我專業(yè)知識，并用自己的言行教會我認真的態(tài)度和豁達的人生觀。在畢業(yè)論文完成期間，我要感謝我的指導教師郝麗芬。在她的悉心指導下，我順利完成了本論文的開題、實驗方案的設計，課題的實施，并最終促成了論文的完成。她以她認真、敬業(yè)的精神，淵博的學識和嚴謹、求實的治學態(tài)度教會我如何做學問和做人，她是我一生都值得學習的榜樣和楷模。我還要感謝許偉老師的細心指點，我的師姐趙月英和賈赟，在本科論文實驗階段，他們的熱情幫助讓我從面對實驗臺瓶瓶罐罐無處下手到最后能夠獨立設計實驗方案，讓我學到了很多有機硅方面的專業(yè)知識，以及論文書寫的技巧。他們用淵博的學識和積極上進的態(tài)度為我樹立了學習的榜樣。在本論文的完成過程中潘家炎、胡海龍、習娟、馬麗等師兄師姐的鼎力相助也保證了論文的順利完成。還有我的同學楊永偉，陳錦忠，李曉端，夏涌江，段凡，董永娟，楊涵瀟，祁甜等，是你們的陪伴讓我的實驗室生活豐富多彩充滿快樂。在此向您們致以最衷心的感謝！謝謝您們，我的老師、我的學長、我的同學。