【文章內(nèi)容簡介】 過干燥處理(4)壓片要求：KBr在7500kg／cm2壓力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且無選擇性，%，可在4000～400cm1范圍內(nèi)用作壓片基質(zhì)，但它易吸濕(20℃的水溶度為70g／100g)，必須充分干燥，盡量減少水分的影響(在整個中紅外區(qū)均有強烈的水分吸收，潮濕還會造成不平和粗糙的表面)，可在200℃干燥數(shù)小時后保存在分子篩干燥器內(nèi)，最好研細至直徑2cm左右量出標準重量放入一些小容器中以備隨時使用。為避免出現(xiàn)Christiansen散射導(dǎo)致譜帶輪廊的不對稱，應(yīng)使KBr與樣品顆粒小于所測的紅外輻射波長(粗顆粒會在壓片中形成白點，研磨時間過長樣片變白)。樣品與KBr應(yīng)混合均勻以免散射使高波數(shù)端基線抬高。為防止壓片的龜裂現(xiàn)象，壓片時應(yīng)先抽氣至1～2mm Hg柱，保持1～2min后極其緩慢的均勻的降壓，除去底座倒置后套上頂圈用壓力機將壓片輕輕推出模心，將模具加熱可給脫模帶來方便，并減少了壓片起霧的危險，而用一塊橡皮墊在模具之下，使之與底模相接觸，當壓片離開模膛時，可防止橫向與垂直方向應(yīng)力突然同時消除；使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂，還可以用于不足1mg樣品的分析。當壓片制成備用時，在外觀上應(yīng)當是透明的，或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分，壓力太低或除氣不夠會導(dǎo)致透明度差。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果。4．紫外分光光度法測定阿司匹林含量（1）紫外分光光度計基本工作原理 紫外分光光度計基本工作原理和紅外光譜儀相似，利用一定頻率的紫外光照射被分析的有機物質(zhì)，引起分子中價電子的躍遷，它將有選擇地被吸收。一組吸收隨波長而變化的光譜，反映了試樣的特征。在紫外可見光的范圍內(nèi)，對于一個特定的波長，吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度，因此測量光譜可以進行定性分析，而且根據(jù)吸收與已知濃度的標樣的比較，還能進行定量分析。（2）測量波長的選擇通常都是選擇最強吸收帶的最大吸收波長作為測量波長，稱為最大吸收原則，以獲得最高的分析靈敏度。而且在最大吸收波長附近，吸光度隨波長的變化一般較小，波長的稍許偏移引起吸光度的測量偏差較小，可得到較好的測定精密度。但在測量高濃度組分時，寧可選用靈敏度低一些的吸收峰波長(ε較小)作為測量波長，以保證校正曲線有足夠的線性范圍。如果最大吸收波長所處吸收峰太尖銳,則在滿足分析靈敏度前提下，可選用靈敏度低一些的波長進行測量，以減少比耳定律的偏差。 （3）適宜吸光度范圍的選擇任何光度計都有一定的測量誤差，這是由于測量過程中光源的不穩(wěn)定、讀數(shù)的不準確或?qū)嶒灄l件的偶然變動等因素造成的。由于吸收定律中透射比T與濃度C是負對數(shù)的關(guān)系，從負對數(shù)的關(guān)系曲線可以看出，相同的透射比讀數(shù)誤差在不同的濃度范圍中，所引起的濃度相對誤差不同，當濃度較大或濃度較小時，相對誤差都比較大。因此，要選擇適宜的吸光度范圍進行測量，以降低測定結(jié)果的相對誤差。~。（4）測定溶液中物質(zhì)的含量可見或紫外分光光度法都可用于測定溶液中物質(zhì)的含量。測定標準溶液（濃度已知的溶液）和未知液（濃度待測定的溶液）的吸光度，進行比較，由于所用吸收池的厚度是一樣的。也可以先測出不同濃度的標準液的吸光度，繪制標準曲線，在選定的濃度范圍內(nèi)標準曲線應(yīng)該是一條直線，然后測定出未知液的吸光度，即可從標準曲線上查到其相對應(yīng)的濃度。四．實驗藥品相關(guān)數(shù)據(jù)：分子式 C7H6O3結(jié)構(gòu)式 熔點 159℃ 相對密度 沸點 211℃（） 白色針狀結(jié)晶或單斜結(jié)晶。有辛辣味。易燃。低毒。在空氣中穩(wěn)定，但遇光漸漸改變顏色。在76℃時升華。急劇加熱時分解為酚及二氧化碳。易溶于乙醇、丙酮、乙醚及熱水，溶于氯仿、苯和松節(jié)油，微溶于水。其水溶液呈酸性反應(yīng)。儲存 空氣中穩(wěn)定，遇光漸漸變色。應(yīng)貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥的庫房中，遠離火源、熱源，與易爆品、氧化劑分開存放。本品能刺激皮膚、黏膜并能與機體組織中的蛋白質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，有腐蝕作用。大量服食引起嘔吐、腹瀉、腹痛、呼吸頻促、酸中毒等癥狀。：分子式 C4H6O3結(jié)構(gòu)式分子量 蒸汽壓 ℃閃點 49℃ 熔點－℃ 沸點 ℃ 溶解性 溶于苯、乙醇、乙醚； 相對密度（水=1） 相對密度（空氣=1） 無色透明液體，有刺激性氣味，其蒸氣壓為催淚毒氣；：分子式H2SO4 結(jié)構(gòu)式 分子量 熔點 沸點 290℃ 無色透明油狀液體。能與水任意比互溶，并放出大量的熱。注意:,再用大量流動清水沖洗,%的蘇打水(或稀氨水)?。悍肿邮?C2H5OH結(jié)構(gòu)式 工業(yè)乙醇含量為95％ 相對密度（20℃/4℃） 凝固點 －114℃ 沸點 ℃ 閃點（開口）16℃ 燃點 390430℃ 折光率 粘度 （20℃） 1 注意事項：儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過30℃，相對濕度不超過80％。包裝要求密封，不可與空氣接觸。實驗內(nèi)容一．實驗儀器和藥品：水楊酸(CP)，醋酸酐(CP)，濃硫酸(AR)，95%乙醇，乙酰水楊酸，KBr(AR),HCl(AR),NaOH(AR),乙酸乙酯(AR)，飽和NaHCO3,1%FeCl3溶液，鄰苯二甲酸氫鉀(AR)，1%酚酞，冰。：HW3紅外烘干箱，天津市光學(xué)儀器廠；FW4A型壓片機，天津市光學(xué)儀器廠；TU1800 UVVIS spectrophotometer ，北京普析分析儀器廠：水浴鍋。天平，磨口錐形瓶250ml。，燒杯（250ml)，玻璃棒，布氏漏斗，吸濾瓶，移液管（25ml)，量筒（100ml)，堿式滴定管（50ml)，表面皿，定性濾紙。乙酰水楊酸可由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐在濃硫酸的翠花作用下合成。水楊酸是一個具有酚羥基和羧基雙官能團化合物，能進行兩種不同的酯化反應(yīng)。當與乙酸酐作用時，可以得到乙酰水楊酸，即阿司匹林。在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子之間可以發(fā)生縮合反應(yīng)，生成少量的聚合物。反應(yīng)式如下： 乙酰水楊酸能與碳酸氫鈉反應(yīng)生成水溶性鈉鹽，而副產(chǎn)物聚合物不能溶于碳酸氫鈉，這種性質(zhì)上的差別可用于阿斯匹靈的純化?？赡艽嬖谟谧罱K產(chǎn)物中的雜質(zhì)是水楊酸本身，這是由于乙?；磻?yīng)不完全或由于產(chǎn)物在分離步驟中發(fā)生水解造成的。它可以在各步純化過程和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中被除去。與大多數(shù)酚類化合物一樣，水楊酸可與三氯化鐵形成深色絡(luò)合物；阿斯匹靈因酚羥基已被酰化，不再與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)，因此雜質(zhì)很容易被檢出。乙酰水楊酸具有一定特殊結(jié)構(gòu)，在紅外光譜圖可出現(xiàn)多個特征值振動頻率。比較產(chǎn)品和標準的紅外光譜圖，同時結(jié)合產(chǎn)品的熔點，可對合成產(chǎn)品進行鑒定。二．實驗步驟 在125ml錐形瓶中加入2g水楊酸，5ml乙酸酐和5滴濃硫酸，搖動錐形瓶，在水浴上加熱5—10min，控制水溫在85—90℃。冷卻至室溫，即有乙酰水楊酸析出。如不結(jié)晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁并將反應(yīng)物置于冰水中使冷卻結(jié)晶。加入50ml水，將混合物繼續(xù)在冰水浴中冷卻使結(jié)晶完全。減壓抽濾，用濾液反復(fù)淋洗錐形瓶,直至所有晶體全被收集到布氏漏斗中。每次使用少量冷水洗滌結(jié)晶幾次，繼續(xù)抽吸將溶劑盡量抽干，粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到表面皿上，在空氣中風(fēng)干，稱重。 將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，在攪拌下加入25ml飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直至無氣泡產(chǎn)生。抽氣過濾，副產(chǎn)物聚合物被濾除，再用5—10ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先準備的盛有4—5ml濃鹽酸和10ml水混合溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸晶體析出，將燒杯置于冰水浴中冷卻，使結(jié)晶完全。減壓過濾，用潔凈的玻璃塞擠壓濾餅，盡量抽去濾液，再用冷水洗滌2到3次，抽干水分，將結(jié)晶轉(zhuǎn)移到表面皿上干燥，其熔點約為133—135℃。取幾粒結(jié)晶加5