【正文】 水分，必須將其烘干，使水分含量在15%以下，以利于產(chǎn)品的長(zhǎng)期保藏。 烘干溫度的高低，時(shí)間的長(zhǎng)短，將直接影響產(chǎn)品的粘度和色澤。實(shí)踐證明，烘干溫度在60℃以下，時(shí)間在20分鐘之內(nèi)，可以獲得色澤好、粘度高的產(chǎn)品。 其方法是：將固相轉(zhuǎn)化完全的褐藻膠濕料平攤在烘盤(pán)內(nèi)，放置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，溫度控制在60℃，鼓風(fēng)干燥20分鐘。放冷后，進(jìn)行檢驗(yàn)。 褐藻膠產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 我國(guó)通用褐藻膠產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng) 目 規(guī)格名稱(chēng)性 狀水 分粘 度pH 值灰 分水不溶物食 品 用無(wú)氣味、白色或淡黃粉末≦15≧150~21~24工 業(yè) 用無(wú)氣味、淡黃粉末≦1550~1000~21~24~[成品檢驗(yàn)] 取直徑40~50毫米的稱(chēng)量瓶，先置于120℃的烘箱中烘干1小時(shí)，然后取出在干燥器中放冷，精確稱(chēng)量。取褐藻膠樣品 2~5克于稱(chēng)量瓶中準(zhǔn)確稱(chēng)量。置105℃的烘箱中烘干4小時(shí)后，將瓶蓋蓋緊，取出放在干燥器中，待冷至室溫時(shí)進(jìn)行第一次稱(chēng)量。再將稱(chēng)量瓶防入烘箱中繼續(xù)干燥1小時(shí)，取出冷卻稱(chēng)量。試樣中水分的含量計(jì)算如下： （P1P2）100 X= W式中：P1——干燥前試樣加稱(chēng)量瓶質(zhì)量（克） P2——干燥后試樣加稱(chēng)量瓶質(zhì)量（克） W——試樣質(zhì)量（克） 稱(chēng)取褐藻膠試樣4克，置于500ml燒杯內(nèi)，加入500ml蒸餾水，浸泡1小時(shí)，并不斷攪拌使其完全溶解，進(jìn)行粘度測(cè)定。測(cè)定方法：根據(jù)旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)所附的粘度測(cè)定限值表，選擇相應(yīng)轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，視待測(cè)溶液無(wú)氣泡時(shí)，將盛有溶液的燒杯移杯于粘度計(jì)下，使轉(zhuǎn)子浸入液體中，深度恰到刻度標(biāo)記，于液溫20℃下啟動(dòng)轉(zhuǎn)子，待刻度盤(pán)指針保持穩(wěn)定后，即可讀出讀數(shù)，取三次讀數(shù)的平均值。 粘度計(jì)算：粘度（CPS）=KS式中：K——測(cè)定時(shí)轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速相應(yīng)的系數(shù) S——指針度數(shù)平均值 取濃度1%的褐藻膠水溶液，在無(wú)氣泡條件下，用25型酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。 精確稱(chēng)取褐藻膠試樣1克，于燒至恒重已知重量的瓷坩堝中，先于電爐上炭化，再移入茂福爐中，升溫至550600℃灼燒4小時(shí)。如灰化不完全，可將殘?jiān)爬浜?，加少許30%雙氧水恰使殘?jiān)鼭駶?rùn)，再灼燒一小時(shí)，冷至150℃后，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫、稱(chēng)量，按下式計(jì)算灰分。 W1W2灰分（%）= 100 W式中：W1——坩堝加殘留物重（克） W——坩堝重量（克） W——試樣重（克） 精確稱(chēng)取試樣0。5克，于500ml燒杯中，加200400ml蒸餾水，不斷攪拌使其溶解，加熱微沸15分鐘，趁熱用已干燥至恒重的玻璃垂熔濾器（30mlG3）減壓抽濾，并用熱蒸餾水洗滌三次，抽干，將濾器于105℃干燥至恒重，按下式計(jì)算水不溶物。 W1W2水不溶物（%）= 100 W[思考題] 提膠前的原料為什么要經(jīng)過(guò)甲醛、酸或堿處理？其作用是什么？ 進(jìn)行消化時(shí)，為什么選用Na2CO3 作消化劑而不選用NaOH作消化劑？ 進(jìn)行鈣化操作時(shí)，膠液的pH在何范圍內(nèi)最為適合？為什么？實(shí)驗(yàn)十二 瓊脂的制備[目的和要求]1． 學(xué)習(xí)和掌握以末水紫菜為原料，制備瓊脂的基本原理。2． 熟悉和掌握以末水紫菜為原料，制備瓊脂技術(shù)關(guān)鍵和基本操作方法。3． 計(jì)算產(chǎn)品的出成率和原輔材料的成本核算。[原理]瓊脂使一種半透明乳白色或淺黃色條狀或粉狀固體。，109~30109，不溶于冷水而溶于熱水，1%濃度的瓊脂溶液其凝固點(diǎn)30~40℃，其熔點(diǎn)為８０℃，瓊脂溶液冷卻后即成凝膠。過(guò)去國(guó)內(nèi)傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法使以石化菜為原料。本實(shí)驗(yàn)是以末水紫菜為原料制備瓊脂。因此，其制備方法不盡相同。起不同之處，主要是原料前處理。同樣的紅藻類(lèi)有的可制備瓊脂，有的則必須經(jīng)過(guò)處理之后才能制備瓊脂。究其原因是原藻粘質(zhì)物中含硫酸酯的數(shù)量不同所致。紅藻類(lèi)之粘質(zhì)物系多糖類(lèi)與硫酸根結(jié)合稱(chēng)酯狀，其中酸性部分與某些金屬離子成鹽類(lèi)形成 R M(Ca2+或Mg2+等)者 為瓊脂質(zhì)，以石花菜類(lèi)含量很多。反之不能、與金屬離子成鹽，而只能成酯狀結(jié)構(gòu)者如 只能充做糊料而不能成為瓊脂。 R R′(配糖體) 將末水紫菜加NaOH及CaCl2溶液加熱時(shí)，即生成如下化學(xué)反應(yīng)，使無(wú)凝固性之部分成鈣鹽而致使具有凝固性。 R R’+Ca2Cl+H2O R Ca2++R’OH 經(jīng)過(guò)堿處理后的末水紫菜，其藻體中以人工形成了 R Ca 亦即可使其變成能提取的瓊脂形態(tài). 末水紫菜表面有一層含有纖維質(zhì)的表皮細(xì)胞，在加熱提取瓊脂時(shí)，須在煮水中加酸或?qū)A處理的紫菜予以酸處理，以破壞表皮細(xì)胞，而有利于瓊脂成分之提取。[材料、試劑及儀器]1． 材料：末水紫菜2． 試劑：氫氧化鈉、硫酸、鹽酸、漂白粉3． 儀器：自動(dòng)控制加熱器一套、燒杯、抽濾器、紅外線水分測(cè)定儀、稱(chēng)量瓶、天平、凝膠強(qiáng)度測(cè)定器。[工藝流程] 紫菜—→堿處理—→水洗—→漂白—→水洗—→提取—→過(guò)濾—→凝固—→截切—→凍結(jié)—→融解—→脫水—→干燥—→瓊脂[操作方法] 將紫菜所附著之土砂、貝殼、鹽分、雜藻等除去。稱(chēng)取一定數(shù)量的紫菜，放入提取鍋內(nèi)加入15倍量的5%NaOH溶液，NaOH的純度及配制液的水質(zhì)對(duì)瓊脂產(chǎn)品顏色會(huì)有影響，堿液中含F(xiàn)e3+多，則瓊脂顏色變深。紫菜在常溫下浸泡1天，浸泡過(guò)程中要經(jīng)常攪拌，使制裁中色素不斷浸出，紫菜不斷溶脹，以減少后工序水煮提膠的時(shí)間。浸堿處理后的紫菜，放入預(yù)先加熱至90℃以上的NaOH溶液中，堿液濃度為5%，堿液用量為紫菜重15倍。堿煮時(shí)間約1小時(shí)左右，堿煮以后，葉片為褐綠色有光澤，紫菜葉片中的色素溶解于堿液中，此時(shí)堿液為深綠色。堿煮結(jié)束后，使堿液溫度降低至室溫，過(guò)濾除去堿液，進(jìn)行水洗。 、水浸 葉片應(yīng)在低溫下水洗，防止在高溫條件下瓊脂成分流失。水洗所用的水應(yīng)潔凈，如水中雜質(zhì)多，瓊脂顏色較深，水洗必須充分，水容量應(yīng)為紫菜的100倍，反復(fù)漂洗，直至葉片呈中性為止。水洗后進(jìn)行水浸，葉片一經(jīng)浸泡膨脹，有利于后工序漂白，也縮短水煮提膠時(shí)間。在水浸過(guò)程中要多次更換清水，盡量葉片中色素溶解滲透出來(lái)，水浸時(shí)間應(yīng)在12小時(shí)以上。水浸后將紫菜濾出，然后進(jìn)行漂白。 漂白是影響瓊脂顏色的重要步驟，為了得到乳白色半透明瓊脂，應(yīng)盡可能除去色素。漂白操作時(shí)，應(yīng)先將漂白液配成一定濃度后，然后加入要漂白的葉片，不可將濃的漂白粉溶液加入，防止局部濃度過(guò)高，瓊脂分子斷鍵，降低產(chǎn)品的質(zhì)量。漂白操作溫度不宜過(guò)高，否則膠量損失多，但溫度低漂白的效果差。漂白溶液要保持中性，當(dāng)pH4時(shí)，瓊脂易斷鍵，如果pH8時(shí)，瓊脂顏色變深。漂白后的紫菜過(guò)濾，除去漂白液，進(jìn)行水洗。漂白操作：將已洗滌的堿處理紫菜，~%漂白粉溶液中（漂白粉含有有效氯約60%），~%硫酸溶液中15~30分鐘，漂白操作結(jié)束。如用次亞氯酸作漂白試劑，其操作方法如下：%的3倍量次亞氯酸鈉溶液中，在常溫下漂白，然后取出水洗，在以約3倍量之稀鹽酸浸漬15分鐘，漂白結(jié)束。以上漂白操作，可用下列反應(yīng)式表示：CaOCl2（漂白粉） 2CaOCl2+H2+H2CO3→2HClO+CaCO3+CaCl2HClO→HCl+O↑CaCO3+2HCl→CaCl 2+ H2CO3CaOCl2+ HCl→HClO+CaCl2CaOCl2+ 2HCl→CaCl2+ Cl2+H2OCl2+H2O→2HCl+O↑NaClO（次亞氯酸） 3NaClO+H2+H2CO3→NaCl+2HClO+2NaCO3HClO→HCL+O↑Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2ONaOCl+HCl→HClO+NaClNaOCl+2HCl→NaCl+H2O+Cl2Cl2+H2O→2HCl+O↑ 漂白后紫菜中仍留有漂白劑，要充分洗滌，否則到下一步水煮提膠時(shí)，會(huì)在高溫下使瓊脂氧化斷鍵，成為糊狀膠液。 將白色葉片浸泡在稀的硫酸溶液中，pH值不可小于4溶液量應(yīng)在紫菜原料的20倍以上，浸泡10~15分鐘。進(jìn)行水煮提膠。 酸浸后的將白色葉片濾出，加入紫菜原料量18~20倍水，加熱水煮（隔水加熱），溫度在80~90度，時(shí)間視葉片煮爛為止。水煮提膠進(jìn)行兩次。~。 水煮提取后，瓊脂即由原澡擴(kuò)散于溶液中，先進(jìn)行粗濾，再進(jìn)行細(xì)濾。過(guò)濾溫度在60度左右，以防止膠液冷卻而膠凝。 、切膠 將瓊脂膠液住入不銹鋼或瓷盤(pán)中放冷，凝固后切成條狀，冷卻溫度應(yīng)在25度以下，否則將延長(zhǎng)冷卻時(shí)間。 為了脫去在瓊脂中所含大量水分（%），可采用下列兩種方法：一種是凍結(jié)融解法，一種是加壓脫水法。本實(shí)驗(yàn)采用凍結(jié)融解法。方法是：將切成條狀的膠凍放入0~—6℃之冰箱內(nèi)預(yù)冷，經(jīng)約24小時(shí)后改以15℃，時(shí)間頁(yè)是24小時(shí)，如一開(kāi)始就用15℃，則因瓊脂凝膠之熱傳導(dǎo)度不佳，僅表面急速凍結(jié)，生成凍結(jié)膜，而對(duì)于內(nèi)部具有保溫作用，當(dāng)融解時(shí)會(huì)使未凍部分流失，影響得率。凍結(jié)后之瓊脂，可用沖水的方式將所含之水分溶解之。 經(jīng)融解脫水后的瓊脂仍含有大量的水分，均須經(jīng)過(guò)干燥后才能成為成品，一般所用的方法有三種，即低溫干燥；熱風(fēng)干燥和紅外線干燥。本實(shí)驗(yàn)采用熱風(fēng)干燥。方法是：將脫水后之瓊脂凝膠置于干燥網(wǎng)上，并移于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，加熱至50～55℃干燥3～4小時(shí)即可完成。[產(chǎn)品檢驗(yàn)] 以Agarose及Agaropectin組成，并以前者為主，其他熱水可溶性之多糖氨基酸，著色物質(zhì)，無(wú)機(jī)鹽等均為瓊脂之不純成分。 通常瓊脂的含水量為10～２０％，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為２２％以下。 普通含有１－２％或１％以下，在提取過(guò)程中如添加無(wú)機(jī)物藥品，將回使成品之灰分增加，至于瓊脂之碳水化合物（尤其是Agaropectin）結(jié)合之硫酸根或微量金屬成分也成為灰分。 本成分之來(lái)源為原藻之色素和蛋白質(zhì)等，原藻之預(yù)處理和水洗過(guò)程將影響其含量，成品中含量愈低愈佳，一般含量在1%以下。 ～，如不在此范圍內(nèi)，則可能為藥品之添加不當(dāng)所致。 凝膠強(qiáng)度與凝膠之粘度或彈性未必成正比，普通膠強(qiáng)度100～150g/cm2者，用手一拿即碎；250～300g/cm2者為中等強(qiáng)度，350g/cm2以上者，稍微用力亦不會(huì)破碎。成品瓊脂鏡貯存后，因分子結(jié)構(gòu)之變異而起老化現(xiàn)象，使膠強(qiáng)度降低。 （融解溫度） 瓊脂凝膠可液化之溫度成為融解點(diǎn)，%者，融點(diǎn)為80 ～85℃，優(yōu)質(zhì)瓊脂在85℃以上。 （凝固溫度） 瓊脂可固化之溫度成為凝固點(diǎn)，通常濃度為1～%，凝固點(diǎn)為28～38℃，一般在30℃左右即可。融點(diǎn)與凝固點(diǎn)相差50～60為瓊脂一大特征。瓊脂品質(zhì)之檢驗(yàn)方法參照褐藻膠之品質(zhì)檢驗(yàn)方法執(zhí)行。[思考題]？不處理能否提膠？？？（包括原料和工藝）43 /