食品樣品采集與保存-資料下載頁
2025-06-17 12:40本頁面
【正文】 新溶劑 —— 萃取劑 （新溶劑 + 被溶解組分） —— 萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解組分） —— 萃余相 不同 64 ： ?萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。 ?萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對(duì)其它組分溶解度很小。 ?萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。 65 （四）色層分離法 1906年，俄國植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。 66 按固定相材料及使用形式分類 柱色譜 :固定相裝在色譜柱中 紙色譜 :層析濾紙為支持劑 , 濾紙上結(jié)合水為固定相 。 薄層色譜（ TLC） :將固定相粉末制成薄層。 氣相色譜（ GC） :流動(dòng)相為氣體。 液相色譜（ HPLC） :流動(dòng)相為液體。 67 不同的分離原理分類 吸附層析 分配層析 離子交換層析 凝膠層析 68 （一）吸附色譜 ① 原理： 利用吸附劑對(duì)不同 組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離效果越好。 ②固定相 —— 固體吸附劑 流動(dòng)相 —— 氣體或液體 69 （二）分配色譜 ① 原理： 利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進(jìn)行分離。（溶解度的不同） ②固定相 —— 固體支持劑（擔(dān)體） +固定液 流動(dòng)相 —— 氣體或液體（與固定相不相溶） 70 （三）離子交換色譜法 原理： 利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離。 陽離子交換： R— H + M+X R— M + HX 陰離子交換： R— OH + M+X R— X + MOH 71 （五）化學(xué)分離法 （一）磺化法和皂化法 用來除去樣品中脂肪或處理油脂中其它成分，使本來憎水性油脂變成親水性化合物，從樣品中分離出去。 72 1. 硫酸磺化法（磺化法） 用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán) SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機(jī)溶劑的待測(cè)成分分開。 主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測(cè)定。 73 2. 皂化法 原理 : 酯 + 堿 酸或脂肪酸鹽 + 醇 ①用于白酒中總酯的測(cè)定，用過量的 NaOH將酯皂化掉，過量的堿再用酸滴定，最后由用堿量來計(jì)算總酯。 ②用于植物油的皂化價(jià)的測(cè)定。（皂化價(jià)高示含游離脂肪酸量大。 ③常用堿為 NaOH或 KOH， ④ NaOH直接用水配制，而 KOH易溶于乙醇溶液。 74 （二）沉淀分離法 原理 :利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。 常用的沉淀劑： 堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。 75 （三）掩蔽法 原理 :向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在 溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。 76 （六）濃縮 原理 :為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)行濃縮。 待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。 2. 減壓濃縮 適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。 常用 K— D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。 77 習(xí) 題 ? 正確采樣的原則有哪些？ ? 樣品預(yù)處理的原則是什么？ ? 樣品預(yù)處理的方法有哪些？ ? 干法灰化和濕法消化的原理分別是什么？各有何優(yōu)缺點(diǎn)？ ? 采樣之前應(yīng)做哪些準(zhǔn)備？如何才能做到正確采樣？
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