核磁共振碳譜總結(jié)-資料下載頁
2025-06-16 12:45本頁面
【正文】 D NMR)方法是Jeener 于1971年首先提出的,是一維譜衍生出來的新實驗方法。引入二維后, 不僅可將化學位移、偶合常數(shù)等參數(shù)展開在二維平面上，減少了譜線的擁擠和重疊, 而且通過提供的HH、CH、CC之間的偶合作用以及空間的相互作用，確定它們之間的連接關(guān)系和空間構(gòu)型，有利于復(fù)雜化合物的譜圖解析，特別是應(yīng)用于復(fù)雜的天然產(chǎn)物和生物大分子的結(jié)構(gòu)鑒定。 二維核磁共振譜的基本原理二維譜信號是二個獨立頻率（或磁場）變量的函數(shù)，記為S(ω1,ω2),共振信號分布在兩個頻率軸組成的平面上。也就是說2D NMR將化學位移、偶合常數(shù)等NMR參數(shù)在二維平面上展開，于是在一般一維譜中重迭在一個坐標軸上的信號，被分散到由二個獨立的頻率軸構(gòu)成的平面上，使得圖譜解析和尋找核之間的相互作用更為容易。不同的二維NMR方法得到的圖譜不同，二個坐標軸所代表的參數(shù)也不同。 二維核磁共振圖譜的分類和應(yīng)用1. 二維J分解譜（2DJ）二維J分解譜是將不同的NMR信號分解在兩個不同的軸上，使重疊在一起的一維譜的化學位移δ和偶合常數(shù)J分解在平面兩個坐標上，提供了精確的偶合裂分關(guān)系，便于解析。二維J分解譜分為同核和異核J分解譜。 2. 二維化學位移相關(guān)譜（2DCOSY）（1）氫氫化學位移相關(guān)譜1H1HCOSY是1H核和1H核之間的化學位移相關(guān)譜。在通常的橫軸和縱軸上均設(shè)定為1H的化學位移值，兩個坐標軸上則顯示通常的一維1H譜。在該譜圖中出現(xiàn)了兩種峰，分別為對角峰及相關(guān)峰。同一氫核信號將在對角線上相交，相互偶合的兩個/組氫核信號將在相關(guān)峰上相交，一般反映的是 3J 偶合。（2）13C 1H化學位移相關(guān)譜（13C 1H COSY）13C 1H COSY譜圖中F2為13C化學位移，F(xiàn)1為1H化學位移，沒有對角峰，其交叉峰表明CH相連偶合的信息，季碳不出交叉峰。解析時，可以從一已知的氫核信號，根據(jù)相關(guān)關(guān)系，即可找到與之相連的13C信號，反之亦然?？梢詮淖V圖中得到1JCH的結(jié)構(gòu)信息。3. 檢測1H的化學位移相關(guān)譜（1）HMQC譜：1H檢測的異核多量子相關(guān)譜常規(guī)的 13C檢測的異核直接相關(guān)譜，靈敏度低，樣品的用量較大，測定時間較長。HMQC （異核多量子相關(guān)譜）技術(shù)很好地克服了上述缺點，HMQC實驗是通過多量子相干，檢測1H信號而達到間接檢測13C的一種方法。（2）HMBC譜：1H檢測的異核多量子遠程相關(guān)譜與HMQC一 樣，HMBC的譜圖也是是一種間接檢測實驗，是通過檢測H間接檢測C信號。橫坐標F2 代表采樣的HNMR的化學位移，縱坐標F1代表的是間接檢測的CN MR的化學位移。相隔24個化學鍵相連的C、H原子就會在譜圖上出現(xiàn)交叉峰，即只要有交叉峰的出現(xiàn)，那么交叉峰所對應(yīng)的H、C原子是通過24個化學鍵相連的。
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