維核磁共振譜精簡ppt課件-資料下載頁
2025-05-04 12:02本頁面
【正文】 － 13C的單量子頻率之和，連線的中心落在 F1=2F2的準對角線上。 09:25 49 譜信息： F2 是碳譜，單量子頻率 F1是雙量子頻率，為偶 合的一對 13C－ 13C的 單量子頻率之和 一對 13C－ 13C處于水平線上，左右對稱地處于準對角線（ F1=2F2)兩側。 09:25 50 2. F2域和 F1域均為 13C化學位移，類似于 H, H COSY譜，相互耦合的 2個碳原子作為一對雙峰出現在對角線兩側對稱的位置上。 09:25 51 薄荷醇的 2D INADEQUATE譜 F2域為 13C化學位移， F1域為雙量子躍遷頻率，相互耦合的 2個13C的一對相關峰出現在平行于F2域的同一水平線上。 09:25 52 F2域和 F1域均為 13C化學位移，相關峰以二重峰形式出現在對角線兩側，C3與 OH相連，在低場，易識別析譜時可將其作為切入點。由 C3出發(fā) C3 C2 C2 C2 C1 C1 C1 C6 C6 C6 C5 C5 C5 C4 C4 C4 C3 C3 C4 C8 C8 C10 C8 C9 C8 C4 09:25 53 核磁共振譜圖綜合解析 ? 識別氫譜與碳譜中的溶劑峰與雜質峰。 ? 初步分析譜圖，找出特征峰并確定各譜線的大致歸屬。 ? 分析一維 1H 譜，根據譜圖中化學位移值、耦合常數值、峰形和峰面積找出一些特征峰，獲得一些最明顯的結論。 ? 對照 13C 質子噪聲去偶譜以及各個 DEPT 碳譜，確定各碳原子的級數。 ? 按照化學位移分區(qū)的規(guī)律，大致確定各譜線所屬的區(qū)域，如在飽和區(qū)還是在不飽和區(qū)，是否含雜原子、羰基以及活潑氫等。 09:25 54 ? 借助二維核磁共振譜對圖譜作進一步的指認。 ? 解析 H H COSY 譜，從一維譜中已經確定的氫譜線出發(fā)找到與之相關的其它譜線。 ? 解析 13C 1H COSY（或 HMQC、 HSQC）譜，同樣從已知的氫譜線出發(fā)找到各相關的碳譜線，以此推斷出這些碳譜線的歸屬。 ? 解析 13C 1H 遠程相關譜（ COLOC 或 HMBC），從已確定的碳譜線出發(fā)，找到與之相關的各氫譜線或從已知的氫譜線出發(fā)找到各相關的碳譜線，由此完成對一些未知譜線的指認。在二維譜中由于一些相關峰的強度較弱，在實驗中常常未被檢測到，另外在圖譜中還常常會出現假峰，這些在二維譜的解析中應特別注意。 09:25 55 D蔗糖的 1HNMR，上述 3個特征峰可作為解析 H， H COSY入口峰。 g1由于受去屏蔽，位于最低場()，受 g2偶合裂分呈雙峰。 唯一的單峰。 溶劑峰 09:25 56 g1→g 12 →g 2 →g 23 →g 3 →g 34→ g 4 → g 4 5 → g 5 → g 5 6 → g 6 a,b 同樣，從 f3入口，可指認 F環(huán)上的全部質子。 困難： g 5 ， g 6 和 f5 ， f6重疊在一起，難以進一步指認。 09:25 57 H, H COSY 450譜對角峰變窄，有利于 g 5 ， g 6 和f5 ， f6質子重疊峰的指認。 09:25 58 該圖清晰地顯示了各組質子的偶合常數。 G環(huán)中 g2（ dd）受 g1和 g3耦合，從圖中可以測得 G環(huán)中 J2,1= 4Hz, J2,3= 10Hz, 可以推斷出 g1在 e鍵， g2在 a鍵。 g3（ dd）受 g2和 g4耦合，因 J32和 J34都較大，說明 g2g3 g4都處于直立鍵上。同理可以推出 F環(huán)中， f3f4f5均處于直立鍵上。 由于 f6 和 g6 2組質子在 2D J 分解譜中看不清，需要調出它們的斷面圖測出J值。 09:25 59 由已經確定的化學位移的質子峰，通過 C, H COSY譜中的交叉峰歸屬與這些質子相連的碳峰。 注意：季碳不出峰，另外出現了 2個遠程交叉峰。 GH2C3和FH3C4。 09:25 60 季碳 CH CH2 w2: 全去偶譜 → 化學位移 dC w1: 譜線裂分 → 偶合常數 JCH （ 直接相連的氫原子耦合裂分產生 ） 09:25 61 由 13C 13C相關信息，將該分子的碳骨架搭起來。 09:25 62
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