核磁共振氫譜及碳譜nmr-資料下載頁
2025-04-29 12:04本頁面
【正文】 更多一些。 ?13C 弛豫非常長，為了節(jié)省時間，常用的試驗參數(shù)使得 13C譜都是在沒有完全弛豫的情況下采集的，因此，譜峰強度收到影響。 CH3 CH2 CH C 異核 NOE For nuclei having positive g : (. 13C) ? Decoupling proton can produce higher signals due to NOE. ? Enhancement is dependant on motion and distance between interacting nuclei 4a8a5867324O OC H 39A c OA c OAs a consequence, quaternary carbons are much smaller than protonated carbons 弛豫試劑 One approach of reducing relaxation time is by the addition of paramagic relaxation reagent (Chromium III acetylacetonate = Cr(acac)3) 1s delay, 30o pulse Without Cr(acac)3 With Cr(acac)3 1H去耦 13C譜圖 1H去耦 13C譜圖 1H去耦 13C譜圖 碳原子級數(shù)的確定 ? 要確定化合物的結(jié)構(gòu) ， 如果能夠知道 C原子的類別 ， 則將會有很大幫助 。 ? DEPT就是最常見的用來確定 C原子級數(shù) （ 伯 、仲 、 叔 ） 的方法 。 它利用了不同的 C原子基團(tuán)受 J調(diào)制的不同 ， 用幾個實驗的組合來將 CH、CH CH3區(qū)分開來 。 DEPT實驗 D e c o u p l ex y y , y? ? ?ISx yb 未編輯的 DEPT譜 45? 90? 135? 編輯后的 DEPT譜 CHn CH CH2 CH3 編輯前的 DEPT譜 編輯后的 DEPT譜 3乙酰齊墩果酸甲酯的DEPT譜 a．寬帶去耦譜 b. b=135?時的譜， CH 和 CH3的信號為正，CH2的信號為負(fù)； c. b=45?時的譜，只有CH的信號。 3乙酰齊墩果酸甲酯的 DEPT譜 (編輯后 ) 碳譜解析步驟 1． 鑒別譜峰 1） 溶劑峰： CDCl3： 3重；丙酮 、 DMSOd6： 7重；吡啶：三組 3重峰 。 2） 雜質(zhì)峰 2． 計算不飽和度 （ 環(huán) +雙鍵 ） 其中 C、 H、 X、 N分別為碳 、 氫 、 鹵素以及三價氮原子的個數(shù) 3. 分子的對稱性分析 譜峰數(shù)目是否與分子中 C的個數(shù)相等 ， 同時要考慮到譜峰重疊 。 21NXHC ??????碳譜解析步驟 4． 化學(xué)位移值分區(qū) 羰基： 165ppm， 再細(xì)分為醛 、 酮 ， 和酸 、 酯 、 酰胺等小類 不飽和 C（ 炔除外 ） ： 90— 160ppm， 脂肪 C： 110ppm， 又可分為是否連 O、 N、 F等雜原子 。 炔 C?C： 70— 100ppm 5． 推測出結(jié)構(gòu)片段 ， 組合成可能的結(jié)構(gòu)式 6． 結(jié)合 H譜和二維譜對 C譜進(jìn)行完全指認(rèn)
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