【正文】 凈的電極插入pH4或pH9（與被測(cè)液pH值相近）的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使其指示的溫度與溶液溫度相同，再調(diào)節(jié)斜率旋鈕，使其指示的pH值與在此溫度下的緩沖溶液相同。 重復(fù)上面操作至儀器無誤差，標(biāo)定結(jié)束。 pH計(jì)的使用 打開電源,使pH計(jì)預(yù)熱30分鐘,選擇開關(guān)調(diào)到pH檔，根據(jù)待測(cè)液的溫度，調(diào)節(jié)pH計(jì)的溫度鍵,把電極請(qǐng)洗后吸干,放入pH標(biāo) 準(zhǔn)溶液中,（，） 待pH值穩(wěn)定后調(diào)節(jié)定位鍵, 使pH計(jì)顯示的pH值為對(duì)應(yīng)溫度下的pH標(biāo)準(zhǔn)值。校準(zhǔn)后便可用于測(cè)量待測(cè)溶液的pH值，測(cè)量后用蒸餾水清洗電極并套上充滿飽和KCL溶液的電極套。 電位滴定分析 儀器連接 。 。 鹽橋。 溶液。 (或銀)離子選擇性電極。 。 。 。 分析氯含量 打開電源, 連接好分析裝置, 鹽橋一端浸在KNO3 飽和溶液中，同時(shí)放入甘汞電極，另一端浸在待測(cè)溶液中，同時(shí)放入選擇電極，（），待電位(mv)穩(wěn)定后, AgNO3溶液滴定待測(cè)溶液, （使用Clˉ電極時(shí)滴定至－250mv為終點(diǎn), 使用Ag 電極時(shí)滴定至280mv為終點(diǎn)。） （ＶＮ）Ag 計(jì)算: Clˉ(ppm)＝───────1000 ＶS 注意事項(xiàng)保持連接裝置清潔（有污跡時(shí)可用99%工業(yè)酒精擦凈）；選擇電極（）測(cè)量端發(fā)黑時(shí)，需打磨膏或牙膏磨去氧化膜；鹽橋變色（原先淺黃色，用舊變成白色透明），要重新制造鹽橋；分析完畢后鹽橋兩端都必須浸在KNO3 飽和溶液中, 但浸在待測(cè)溶液一端的KNO3 飽和溶液不能用于分析。 分光光度計(jì)比色分析 工作原理 物質(zhì)對(duì)光的吸收具有選擇性。各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜。因此，當(dāng)某單色光通過溶液時(shí)，其能量就會(huì)被吸收而減弱，其減弱程度符合比耳定律。 A=K*C*L（A 吸光度、K吸收系數(shù)、C濃度、L光徑長(zhǎng)度） 儀器的使用打開分光光度計(jì)電源,鎢燈亮；按“H”開關(guān)，接通氘燈，再按“氘燈觸發(fā)”按鈕；（如不需用鎢燈，將背后的“鎢燈”開關(guān)關(guān)閉，） 預(yù)熱30分鐘, 調(diào)節(jié)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)鍵至所測(cè)溶液的吸收波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)適當(dāng)靈敏度，將選擇開關(guān)置于“T”，打開室蓋按▽0%T鍵，(透光率為0),放入裝有對(duì)比空白液的比色皿,（波長(zhǎng)在360nm以上用玻璃比色皿，波長(zhǎng)在360nm以下用石英比色皿，）關(guān)閉室蓋調(diào)節(jié)透過率△/100%鍵，使數(shù)字%T，（透光率100％），然后將選擇開關(guān)置于“A”或“C”（根據(jù)所測(cè)項(xiàng)目不同），分別放入裝有待測(cè)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色皿, 關(guān)閉室蓋，讀取各自的吸光度A或濃度C。測(cè)量完畢后關(guān)掉電源開關(guān)。 注意事項(xiàng)： 測(cè)試樣品前要先檢查吸收波長(zhǎng)是否符號(hào)被測(cè)樣品的波長(zhǎng)。 測(cè)量樣品的波長(zhǎng)下使用的比色皿是否正確。 燈室受潮時(shí)，用電風(fēng)筒對(duì)準(zhǔn)燈室吹后換上除濕硅膠，盡量避免燈室受潮。，當(dāng)燈點(diǎn)亮?xí)r，千萬不可短路，否則將損壞電源電路元件。氘燈的更換要注意接線的位置。剛使用過的鎢燈、氘燈更換，注意燙手。氘燈不可長(zhǎng)時(shí)間觀看。 儀器工作數(shù)月或搬運(yùn)后，要檢查波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，以確保儀器的使用和測(cè)定精度。 CVS分析儀 開機(jī)及條件化 開機(jī)前先將參比電極外套內(nèi)10%H2SO4換新，+10%H2SO4每周換一次。 打開主機(jī)電源, 熒屏電源,打開QL5自動(dòng)加藥器電源,進(jìn)入測(cè)量界面Qualilab[Select Analysis]的Select Memory菜單內(nèi),點(diǎn)擊New建立新的檢測(cè)名稱，在Create Memory：Mem界面內(nèi)選擇藥水供應(yīng)商的名稱、藥水體系名稱及光劑或整平劑，點(diǎn)擊Proceed確定保存。以后每次開始測(cè)量前，先在Select Memory菜單內(nèi)選擇待測(cè)項(xiàng)目,在測(cè)試臺(tái)上裝上參比電極、鉑金電極和銅棒或不銹鋼棒, 放上100ml鍍銅空白液(不含添加劑), 點(diǎn)擊Condition進(jìn)行條件化約30個(gè)循環(huán),結(jié)束回原界面。 整平劑分析 先選好自動(dòng)添加的位置，添加管內(nèi)充滿要測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)液（，）。在SelectMemory界面找出要分析的項(xiàng)目，選好自動(dòng)添加的位置，添加管內(nèi)充滿要測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液。QL5工作臺(tái)放置50ml或100ml（以設(shè)置為定）的鍍銅空白液，按下Analyze開始分析，點(diǎn)擊Calibration，調(diào)整適量添加量開始校正，直至校正因子產(chǎn)生后返回SelectMemory界面。先選好自動(dòng)添加的位置，添加管內(nèi)充滿要測(cè)試的溶液。在SelectMemory界面找出要分析的項(xiàng)目，QL5工作臺(tái)放置50ml或100ml的鍍銅空白液，按下Analyze開始分析，點(diǎn)擊Analysis界面，調(diào)整適量添加量開始分析，直至產(chǎn)生分析結(jié)果。 光劑的分析先選好自動(dòng)添加的位置，添加管內(nèi)充滿要測(cè)試溶液的光劑原液。（經(jīng)常更換，保持新鮮）在SelectMemory界面找出要分析的項(xiàng)目，按Analysis中Sample Volume提示操作，在QL5工作臺(tái)放置50ml（羅門哈斯75ml）分析液（分析液的多少依據(jù)規(guī)定要求而定），按Analyze開始分析，點(diǎn)擊MLAT Parameters，根據(jù)藥缸濃度輸入添加量，開始分析，直到有分析結(jié)果。 關(guān)機(jī) 分析完畢后把電極清洗干凈,電極置于蒸餾水中，按Exit退出。關(guān)掉熒屏電源、主機(jī)電源和自動(dòng)加藥器電源。 注意事項(xiàng) 測(cè)量不同廠家的樣品要用不同的測(cè)試儀，1分析儀用于羅門哈斯的添加劑分析；2分析儀用于安美特（ATOTECH）的添加劑分析。兩套電極不能互用，不同添加劑的各套電極也不互用，避免交叉污染。 測(cè)量光劑同時(shí)要測(cè)標(biāo)準(zhǔn)校正。 更換電極時(shí)要注意接頭的地方要干燥，鉑電極的光面切勿被擦到。工作完畢，將電極清洗干凈后泡于蒸餾水水中。 在分析進(jìn)行前要確保自動(dòng)加藥器的加液管內(nèi)無氣泡。 分析結(jié)束，臺(tái)面及儀器要抹干凈，避免腐蝕。 原子吸收儀（AA機(jī)） 開機(jī)步驟 打開壓縮空氣閥門，調(diào)節(jié)氣閥。 打開乙炔氣瓶閥門，調(diào)節(jié)氣閥。 依次打開novAA300主機(jī)電源，打開計(jì)算機(jī)電源。 雙擊WinAAs圖標(biāo)進(jìn)入應(yīng)用軟件，在主菜單的Technique selection任務(wù)欄中點(diǎn)擊Flame，在主菜單的task selection任務(wù)欄中點(diǎn)擊method，如果是新元素，要點(diǎn)擊Applications/cookbook，點(diǎn)OK進(jìn)入總?cè)蝿?wù)欄。，選擇待測(cè)元素程序，新元素在Elements表中點(diǎn)擊元素后OK，點(diǎn)擊load，進(jìn)入初始化過程，待測(cè)元素?zé)糸_始預(yù)熱，時(shí)間為30分鐘。 分析 曲線校正 ，在界面先點(diǎn)擊Spectrometer，調(diào)節(jié)測(cè)元素空心陰極燈光源能量至最佳狀態(tài)，陰極燈光源能量在6575，氘燈光源能量與陰極燈光源能量相差不超過10%，EHT在200500V，點(diǎn)OK； ，檢查正常，點(diǎn)OK； ，選擇table的界面，按點(diǎn)火Flame燃燒約20秒； ：在table的界面中建立與標(biāo)準(zhǔn)液相符的濃度，先按AZ歸零，吸液管從空白、低濃度到高濃度（一般3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣），按run sample逐個(gè)進(jìn)行校正后自動(dòng)完成標(biāo)準(zhǔn)曲線，按Fit curvte可保存曲線，點(diǎn)OK返回。 按Samples進(jìn)入分析界面，調(diào)整好需要數(shù)據(jù)，將吸管放入待測(cè)溶液中，按run sample測(cè)量，有多個(gè)樣品可按Working area連續(xù)分析，在Load/Save保存結(jié)果或選擇print table，點(diǎn)OK，將結(jié)果打印。 熄火按右邊Flame或在任務(wù)欄中選Flame，選Extinguish Flame，點(diǎn)OK。 關(guān)機(jī)，先選定元素空心陰極燈，按change，取消active，點(diǎn)OK。，結(jié)束測(cè)試。依次關(guān)閉AAS機(jī)、主機(jī)電腦、乙炔氣閥及壓縮空氣，最后關(guān)閉總電源。 燃燒器的保養(yǎng) 燃燒器：擰開固定螺釘，將燃燒頭拔出清潔后裝上并調(diào)整光路，讓狹縫平行光軸。 霧化器：拆下霧化系統(tǒng)，清洗霧化器、混合室、水封，安裝后在Flame點(diǎn)擊Test air，調(diào)節(jié)霧化器的最佳霧化率及撞擊球。具體方法是：先用空白液汽化， ,。 注意事項(xiàng) 測(cè)量Zn時(shí)一定要打開氘燈，其余沒具體要求。 當(dāng)測(cè)量的樣品超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍時(shí)，要重新配樣，使測(cè)量數(shù)據(jù)在曲線中間。 乙炔氣是易暴氣體，使用要遵照先開壓縮空氣，后開乙炔氣點(diǎn)火；先關(guān)乙炔氣，后關(guān)壓縮空氣的規(guī)定，且火苗不要靠近氣瓶。換氣瓶后要檢查接口逸漏。 換元素空心陰極燈時(shí)，注意先將AAS機(jī)關(guān)閉，換好燈后先安置系統(tǒng)，然后再開AAS機(jī)的開關(guān)。 每月清洗燃燒器一次。 對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)液的配制溶液要用1%%HCL的微酸液，這樣才能使標(biāo)準(zhǔn)液更穩(wěn)定。 赫爾氏槽實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)備 ，調(diào)整設(shè)計(jì)電流值； ； ，備用； ，且表面掛有水膜，然后置于稀酸中待用。 制作條件試液名稱槽體選擇陽極選擇試液 溫度電流值電鍍時(shí)間鍍銅液（Part系列）打氣含磷銅陽極室溫 A10 min鍍銅液（TP系列）打氣含磷銅陽極25℃ A10 min全板鍍金銅液打氣含磷銅陽極27℃ A10 min全板鍍金鎳液打氣純鎳陽極52℃ A10 min全板鍍金硬金液攪拌鈦網(wǎng)38℃ A1 min全板鍍金軟金液攪拌鈦網(wǎng)45℃ A1 min插腳鍍金金液攪拌鈦網(wǎng)55℃ A1 min插腳鍍金鎳液攪拌純鎳陽極55℃ A1 min圖形電鍍鉛錫液攪拌6:4錫鉛陽極28℃ A10 min圖形（II）電鍍鉛錫液攪拌6:4錫鉛陽極室溫 A10 min硫酸錫鍍液攪拌純錫陽極28℃ A5 mina. 將符合試驗(yàn)溫度的試液倒入槽中至標(biāo)線處；b. 將陽極板和陰極板沖洗干凈后放入槽中，電源正極夾陽極板，電源負(fù)極夾陰極板；c. 根據(jù)條件開打氣或攪拌；d. 接通電源，開始計(jì)時(shí)；e. 到時(shí)間斷電源及打氣或攪拌，取出試片，用清水沖干凈，烘干，注意不能有水跡。 判斷 完成的赫爾氏片正常的是光亮，高電流區(qū)有510mm的燒焦；如果大于10mm的范圍，說明光劑可能不夠；如果低電流區(qū)發(fā)霧，有可能是光劑高或光劑和整平劑的比例失調(diào)。 DI水和高純水的處理 DI水和高純水的樹脂都屬于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿型樹脂，%、25%的NaOH處理。 為方便分析數(shù)據(jù)的查找和保存，每班次分析任務(wù)完成后要求把分析數(shù)據(jù)錄入每周分析匯總記錄表保存，有SPC控制的要把數(shù)據(jù)輸入WinSPC里進(jìn)行分析。