【導讀】12萬噸／年MTBE裝置工藝技術規(guī)程、崗位操作法。中國石化青島煉油化工有限責任公司。以人為本創(chuàng)造一流。青島煉油化工有限責任公司2020年6月16日批準2020年10. 首次開車和試生產(chǎn)。主要用于操作人員的培訓學習與試生產(chǎn)階段。的操作指導，待裝置投料試生產(chǎn)及完成生產(chǎn)考核后，將根據(jù)最終。詳細設計資料、設備隨機資料及結合裝置試生產(chǎn)階段的實際生產(chǎn)。情況，重新進行修訂完善。

　　

【正文】 進料加熱器管程 水蒸汽通過 TIC10301 和流量調(diào)節(jié)閥 FIC10301串級控制。 醚化反應器（ 1112R101）是混相反應器，其中裝有 30 噸（干基）離子交換樹脂，該樹脂既可用作凈化劑，又可用作反應催化劑。在所選擇的反應進料溫度（ 30～ 40℃）下， C4 餾分中異丁烯與甲醇反應生成 MTBE。該反應為可逆放熱反應，選擇性很高，反應物料在混相反應器內(nèi)部分汽化，吸收反應熱以控制反應溫度在適當?shù)姆秶?。混相反應轉(zhuǎn)化率 ＞ 90％ 。 在反應條件下尚有少量副反應：異丁烯水合生成叔丁醇（ TBA），異丁烯自聚生成二聚物（ DIB），甲醇縮合生成 二甲醚（ DME），正丁烯與甲醇生成甲基仲丁基醚（ MSBE）。反應條件選擇適當可使副反應控制在有限范圍內(nèi)。 從醚化反應器（ 1112R101）出來的反應物料進入催化蒸餾部分。 （ 2）催化蒸餾及產(chǎn)品分離部分 催化蒸餾及產(chǎn)品分離部分工藝管道及儀表流程圖見 11120PEDW02010 11120PEDW0201011120PEDW020106。 醚化反應器（ 1112R101）出料進入催化蒸餾塔進料 － MTBE 產(chǎn)品換熱器（ 1112E102）殼程，與12 萬噸／年 MTBE 裝置工藝技術規(guī)程 第 13 頁 共 52 頁 催化蒸餾塔底 MTBE 產(chǎn)品換熱后，進入催化蒸餾 塔（ 1112C101）。催化蒸餾塔（ 1112C101）分為三個部分：塔下部為提餾段采用浮閥塔盤；塔中部為反應段，反應段裝有 15 噸（干基）離子交換樹脂催化劑，分十段床層；塔上部精餾段采用規(guī)整填料。從甲醇凈化器（ 1112D103）來的補充甲醇也進入催化蒸餾塔（ 1112C101）的反應段。在反應段，物料里的剩余異丁烯與甲醇繼續(xù)反應生成 MTBE， MTBE在塔內(nèi)不斷被分離，使反應向深度進行，使異丁烯達到更高的轉(zhuǎn)化率。在催化蒸餾塔（ 1112C101）的操作條件下，甲醇與 C4 形成共沸物，共沸物從塔頂餾 出。 塔頂 餾出物經(jīng)塔頂冷凝器（ 1112E103A/B）冷凝 冷卻 至 48℃進入塔頂回流罐（ 1112D104）?；亓鞴揄敳荒龤怏w經(jīng)壓力控制閥 PIC10602 放至火炬管網(wǎng)。 冷凝液由 催化蒸餾塔回流泵（ 1112P104A/B）抽出，一部分經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥 FIC10602 作為 催化蒸餾塔（ 1112C101）的回流打入塔頂， 另 一部分經(jīng)回流罐的液位調(diào)節(jié)閥 LIC10601 調(diào)節(jié)液位后作為甲醇萃取塔（ 1112C102）的進料。 催化蒸餾塔（ 1112C101）底部流出物為 MTBE 產(chǎn)品，該物流依靠塔的壓力壓出，經(jīng) 與進料在催化蒸餾塔進料 MTBE 產(chǎn)品換熱器（ 1112E102）換熱后，再經(jīng) MTBE 產(chǎn)品冷卻器（ 1112E106）冷卻至40℃，經(jīng)流量計 FT10401 計量后送往裝置外 MTBE 產(chǎn)品罐區(qū)貯存。催化蒸餾塔（ 1112C101）底部液位通過液位調(diào)節(jié)閥 LIC10501 控制。 催化蒸餾塔（ 1112C101）底設有催化蒸餾塔重沸器（ 1112E105），該重沸器以蒸汽作為加熱介質(zhì)，為催化蒸餾提供熱源。重沸液從塔底進入重沸器，部分汽化后返回催化蒸餾塔底部汽相空間。為控制催化蒸餾塔頂不帶出 MTBE，在塔下部 尚設有靈敏點溫度控制 TIC10514 與蒸汽流量控制閥 FIC10502 串級控制蒸汽量。 （ 3）甲醇萃取和甲醇回收部分 甲醇萃取和甲醇回收部分工藝管道及儀表流程圖見 11120PEDW020107， 11120PEDW020108，11120PEDW020109， 11120PEDW020110。 反應剩余甲醇與剩余 C4 的共沸物，用催化蒸餾塔回流泵從回流罐中抽出，一部分作為回流，另一部分經(jīng)萃取塔進料冷卻器（ 1112E104）冷卻送入甲醇萃取塔（ 1112C102）下部。萃取水由萃取水泵（ 1112P105A/B）升壓后經(jīng)甲醇回收塔（ 1112C103）底液位 LIC10801 和流量控制 FIC10702 串級控制調(diào)節(jié)閥后，在萃取水冷卻器（ 1112E107）冷卻至 40℃，從甲醇萃取塔（ 1112C102）上部打入。在甲醇萃取塔（ 1112C102）中，剩余 C4 與甲醇的混合物為分散相，萃取水為連續(xù)相，兩液相連續(xù)逆向流動，使甲醇被水所萃取。甲醇萃取塔（ 1112C102）的壓力由塔頂出口管線上的壓力調(diào)節(jié)閥 PIC10701控制，塔頂兩液相的界面由塔底排出管線上的液位調(diào)節(jié)閥 LIC10701 控制。萃余液即基本不含甲醇的剩余 C4 從塔頂排至剩余 C4 罐（ 1112D106），用剩余 C4 泵（ 1112P107A/B）經(jīng)過液位控制閥 LIC11001及流量計 FT11001 送出裝置至罐區(qū)。 甲醇萃取塔（ 1112C102）底流出的萃取液為甲醇水溶液，經(jīng)過液位控制閥 LIC10701 后在甲醇回12 萬噸／年 MTBE 裝置工藝技術規(guī)程 第 14 頁 共 52 頁 收塔進料 萃取水換熱器（ 1112E108A/B）與萃取水換熱后進入甲醇回收塔（ 1112C103）。 甲醇回收塔（ 1112C103）頂餾出物為甲醇、微量水和烴的混合物，經(jīng)塔頂冷凝器（ 1112E109A/B）冷凝 冷卻后 進入塔頂回流罐（ 1112D105） 。回流罐的操作壓力為 （ G），罐頂不凝氣體經(jīng)壓力控制閥 PIC10902 放至火炬管網(wǎng)。冷凝液 由 醇回收塔回流泵（ 1112P106A/B）抽出，其中大部分經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥 FIC10901 用作甲醇回收塔（ 1112C103）的回流打入塔頂， 另一 部分經(jīng)回流罐的液位調(diào)節(jié)閥LIC10901 調(diào)節(jié)液位后送至甲醇原料罐（ 1112D102）循環(huán)使用。 甲醇回收塔（ 1112C103）底排出的是基本不含甲醇的水，在甲醇回收塔進料 萃取水換熱器（ 1112E108A/B）與回收塔進料換熱 ， 被冷卻后進入萃取水泵（ 1112P105A/B），作為甲醇萃取塔（ 1112C102）的萃取水經(jīng)在萃取水冷卻器（ 1112E107）進一步冷卻后送入甲醇萃取塔（ 1112C102）上部循環(huán)使用。 甲醇回收塔（ 1112C103）底部設有重沸器（ 1112E110），以蒸汽作為加熱介質(zhì)為回收甲醇提供熱源。為控制甲醇回收塔頂甲醇純度，在塔上設有靈敏點溫度控制 TIC10807 與蒸汽流量控制閥 FIC10801串級控制蒸汽量。 工藝原則流程圖 工藝 原則流程圖 見附圖 1。 帶控制點工藝流程圖 PID 圖見附圖 2。12 萬噸／年 MTBE 裝置工藝技術規(guī)程 第 15 頁 共 52 頁 3 主要工藝指標和技術經(jīng)濟指標 設計 物料平衡 表 裝置物料平衡 序號 物料名稱 Wt％ kg/h t/d t/a 備 注 進料 1 C4餾分 43330 363972 2 甲醇 4934 3 補充水 3 合計 100 48267 出料 1 MTBE 產(chǎn)品 13880 116592 2 未反應 C4 3 損失 合計 100 48267 裝置主要技術經(jīng)濟指標 表 裝置主要技術經(jīng)濟指標 序號 指 標 名 稱 單位 數(shù)量 備注 1 設計規(guī)模 104t/a 12 MTBE 產(chǎn)品 2 消耗 指標 碳四原料 104t/a 甲醇 104t/a 催化劑 t/a 循環(huán)冷卻水 t/h 928 不含間斷用量 除鹽水 t/h 電 kW 不含間斷用量 蒸汽 t/h 不含間斷用量 氮氣 Nm3/h 10 間斷 儀表空氣 Nm3/h 120 不含間斷用量 非凈化風 Nm3/h 480 開停工用，間斷 3 裝置占地面積 m2 2748 常壓、催化、雙脫、氣分和 MTBE 聯(lián)合布置 4 三廢排放量 廢氣 kg/h 火炬管網(wǎng) 廢水 t/h 污水處理廠 廢渣 t 每一年排放一次 5 能耗指標 MJ/t MTBE 產(chǎn)品 6 工藝設備總臺數(shù) 臺 69 其中：反應器 臺 3 12 萬噸／年 MTBE 裝置工藝技術規(guī)程 第 16 頁 共 52 頁 序號 指 標 名 稱 單位 數(shù)量 備注 塔器 臺 3 容器 臺 7 冷換 臺 14 機泵 臺 15 其它 臺 27 7 總投資 萬元 主要工藝指標 醚化反應器（ 1112R101） 表 醚化反應器控制指標 進料醇烯比 分子比 ～ 操作溫 度 ℃ 40～ 74 操作壓力 MPa(g) ～ 異丁烯轉(zhuǎn)化率 m％ ≥ 90 催化蒸餾塔（ 1112C101） 表 催化蒸餾塔控制指標 塔頂溫度 ℃ 塔底溫度 ℃ 131 塔頂壓力 MPa(g) 回流比 分子比 異丁烯轉(zhuǎn)化率 m％ ≥ 98 甲醇萃取塔（ 1112C102） 表 甲醇萃取塔控制指標 操作溫度 ℃ 40 塔頂壓力 MPa(g) 油水比 重量比 5 甲醇回收塔（ 1112C103） 表 甲醇回收塔控制指標 塔頂溫度 ℃ 塔底溫度 ℃ 130 塔頂壓力 MPa(g) 回流比 分子比 6～ 9 公用工程指標 公用工程技術指標 12 萬噸／年 MTBE 裝置工藝技術規(guī)程 第 17 頁 共 52 頁 表 公用工程指標 名稱 項 目 單位 指標 備注 循環(huán)水 溫度 ℃ ≤ 壓力 MPa ≥ 壓力 MPa ～ 凈化風 壓力 MPa ≥ 工業(yè)風 壓力 MPa ≥ 除鹽水 壓力 MPa ≥ 壓力 MPa ～ 新鮮水 壓力 MPa ≥ 公用工程消耗 指標 裝置所需的蒸汽、循環(huán)水、新鮮水、非凈化風、氮氣等公用工程管線自系統(tǒng)引進；凈化風從催化裝置引入 ； 裝置產(chǎn)生的凝結水排到裝置外凝結水站 ； 裝置間斷產(chǎn)生的廢水（分水包排出）排到裝置外污水處理廠 ； 裝置生產(chǎn)及照明用電由廠區(qū)供給 ； 通訊電纜由裝置外送至裝置。 用水量 表 裝置用水量指標 序號 使用地點 給水 t/h 備注 新鮮水 循環(huán)水 軟化水 循環(huán)熱水 含油污水 1 催化蒸餾塔冷凝器 1112E103A/B 584 584 2 萃取塔進料冷卻器 1112E104 3 MTBE 產(chǎn)品冷卻器 1112E106 4 萃取水冷卻器 1112E107 6 甲醇回收塔冷凝器 1112E109A/B 130 130 7 生活用水 (2) (2) 8 反應器沖洗用水 1112R101 (10) 10 開停工用 9 甲醇回收塔 1112C103 50t/年 開工 10 機泵冷卻水 15 14 1 11 凝結水冷卻器 1112E111 110 110 合計 928 10 927 1 電耗量 12 萬噸／年 MTBE 裝置工藝技術規(guī)程 第 18 頁 共 52 頁 表 裝置用電量指標 序號 使用地點或用途 電壓 伏 設備臺數(shù) 設備容量 KW 軸功率 KW 年利用 時數(shù) 備注 操作 備用 操作 備用 1 C4原料泵 1112P101A/B 380 1 1 75 75 44 8400 2