紫外可見(jiàn)ppt課件(2)-資料下載頁(yè)
2025-05-05 03:56本頁(yè)面
【正文】 O 酮式 烯醇式 五、紫外 可見(jiàn)分光光度法的應(yīng)用 有機(jī)分析 乙酰乙酸乙酯 204nm處僅有弱吸收 245nm處有強(qiáng)的 K吸收帶 63 化合物純度的檢驗(yàn) 五、紫外 可見(jiàn)分光光度法的應(yīng)用 有機(jī)分析 化合物在紫外光區(qū)沒(méi)有明顯的吸收峰 雜質(zhì)在紫外光區(qū)有較強(qiáng)的吸收峰 雜質(zhì) 試樣測(cè)出的摩爾吸光系數(shù)比標(biāo)準(zhǔn)樣品的小 純度低 64 應(yīng)用實(shí)例 ?以聚苯酰亞胺樹(shù)脂微球?yàn)榛w的樹(shù)狀間隔臂親和色譜固定相的合成 非多孔 35微米的聚苯酰亞胺樹(shù)脂（ PPTA）微球的合成 將對(duì)苯二胺加入一定濃度的碳酸鈉水溶液，再往其中滴入溶有乳化劑 SPAN8 TWEEN80，以及乳化助劑正丁醇的四氫呋喃攪拌使之成均一乳液。水與四氫呋喃的體積比為：水 / 四氫呋喃 =，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?80100目的對(duì)苯二甲酰氯粉末，以一定攪速攪拌一段時(shí)間后，停止反應(yīng)，反應(yīng)液離心得到的沉淀分別用丙酮，乙醇，去離子水洗滌，再用濃氨水浸泡 12h，最后水洗至中性即得聚苯酰亞胺樹(shù)脂微球。 分析科學(xué)學(xué)報(bào)， 2022， 17（ 6）， 480482 65 在已合成的微球基體上偶聯(lián)新型樹(shù)狀間隔臂——聚胺基酰胺樹(shù)脂（ PAMAM） 三次重復(fù)的馬氏加成反應(yīng)和酰胺化反應(yīng) 應(yīng)用實(shí)例 66 ? 直接利用間隔臂表面的仲胺基，與高碘酸鉀氧化后的配位體輔酶 Ⅰ （ NAD）反應(yīng)生成含亞胺的席夫堿，最后用硼氫化鈉將生成的席夫堿還原。 240 260 280 3000 .00 .10 .20 .30 .40 .50 .60 .7wa vele ngth ( nm )A23411 = NAD Standard Solution 2 = G= PPTA hydrolyzed by HCl solution, 3 = G= PPTA Connected with NAD ligand hydrolyzed by HCl solution, 4 = G= PPTA Connected with NAD ligand hydrolyzed in water solution 應(yīng)用實(shí)例 67 本章應(yīng)掌握的要點(diǎn) 紫外吸收光譜和可見(jiàn)吸收光譜同屬電子光譜， 都是由于價(jià)電子躍遷而產(chǎn)生的。 有機(jī)化合物分子的躍遷有四大類： ? → ?* 、 n → ?* 、 ? → ?* 、 n → ?*， 各類躍遷所需 能量也按以上順序逐一減少。 吸收帶分為四種類型： R帶、 K帶、 B帶、 E帶 不同類型吸收帶其最大吸收波長(zhǎng)、形狀均不相 同且具有一定的特征性。 芳香族化合物的特征吸收帶是 B帶，其最大吸 收峰波長(zhǎng)在 230~270nm； 具有共軛的雙鍵化合 物具有 K帶，其波長(zhǎng)和強(qiáng)度與共軛體系的長(zhǎng)短、 位置、取代基種類等有關(guān)，可初步判斷結(jié)構(gòu)。 68 光的吸收定律有一定的適用范圍。光的吸收定律 產(chǎn)生偏差現(xiàn)象的原因主要是單色光不純和顯色溶 液中發(fā)生水解、締合、沉淀等化學(xué)反應(yīng)。 光的吸收定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式是 A= ε cb。 吸收系數(shù) ε表示物質(zhì)對(duì)某一特定波長(zhǎng)光的吸收能力。 在極性溶劑 中 ? → ?*躍遷產(chǎn)生的吸收帶紅移， 而 n → ?*躍遷產(chǎn)生的吸收帶則發(fā)生藍(lán)移。 紫外吸收光譜可用于化合物的定性鑒定、純度 檢查、異構(gòu)體的判斷等。 在溫度和波長(zhǎng)等條件一定時(shí)， ε 僅與吸收物質(zhì)本身 的性質(zhì)有關(guān) . ε max越大表明光度法測(cè)定該物質(zhì) 靈敏度越高 69 1分光光度計(jì)都由光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器 和顯示系統(tǒng)等五個(gè)部件組成。 1紫外 可見(jiàn)分光光度計(jì)一般備有鎢燈 (或鹵鎢燈 ) 及氫燈 (或氘燈 )兩類電源，可見(jiàn)區(qū)應(yīng)使用鎢燈 (或鹵鎢燈 )，紫外光區(qū)應(yīng)使用氫燈 (或氘燈 )。 1玻璃吸收池適用于可見(jiàn)光區(qū)，石英吸收池適用 于紫外光區(qū)。 1色散元件有濾光片、棱鏡、光柵三種。 1常用的檢測(cè)器有：光電池、光電管、光電倍增管。 不同的吸光度讀數(shù)對(duì)測(cè)定帶來(lái)不同程度誤差， 當(dāng)透光率為 %或吸光度為 濃度測(cè)量誤差最小。 70 1選擇參比溶液的總的原則是盡可能全部抵消 各種共存有色物質(zhì)的干擾，使試液的吸光度 真正反映待測(cè)物質(zhì)的濃度。 1顯色反應(yīng)條件主要指：顯色劑用量、顯色 pH 范圍、顯色溫度、顯色時(shí)間等。 1消除共存離子干擾的方法有：控制溶液的酸 度、加入掩蔽劑、選擇適當(dāng)入射光波長(zhǎng)、選 擇合適參比液、分離等。 16 、 金屬配合物的荷移光譜在紫外 —可見(jiàn)吸收光譜中 起重要作用 71 混合組分吸收峰不重疊時(shí)，可按單組分測(cè)定方 法測(cè)定；若組分吸收峰相重疊，可根據(jù)吸光度 加和性原理，解聯(lián)立方程組?；旌弦褐薪M分在 不同波長(zhǎng)下的摩爾吸光系數(shù)由該組分純物質(zhì)的 標(biāo)準(zhǔn)溶液在此波長(zhǎng)下的吸光度計(jì)算而得。 72 試估計(jì)下列化合物中 ,何者吸收的光波最長(zhǎng) ? 何者最短 ?為什么 ? CH3 O a CH3 O b CH3 O c
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