酰胺變腈方法匯總ppt課件-資料下載頁
2025-05-03 18:37本頁面
【正文】 ，在攪拌下加 31克（ ） 三氯氧磷 ，隨后室溫下攪拌 4h。吡啶 2腈的低堿度和在水中的低溶解度簡化了反應產物的分離，用二氯甲烷稀釋反應產物，酸物質和大部分的 DMF用水萃取，蒸發(fā)掉溶劑，殘渣用水洗滌，干燥得產品，產率 90%。 O. I. Gorbyleva, M. I. Evstratova, L. N. Yakhontov. Chimija geterocikliceskich soedinenij [04538234] Gorbyleva 年 :1983 期 :10 頁 :1419 10g 吡啶 2,6二甲酰胺 在 110℃ 下干燥，研成粉末，分散懸浮于 四氯乙烯 中，劇烈攪拌懸浮液，并升溫至 110℃ ，此時在 10min內加入114ml三氯氧磷 （約 10eq），將反應物加熱至回流， 124℃ ， 30min。上清液從綠色粘稠固體中轉移至其他容器，過濾除去少量的懸浮物，減壓在 60℃ 以下除去揮發(fā)物，冷卻固體殘渣，用 200ml三氯甲烷 萃取，留下了粘性固體。萃取液用飽和 碳酸鈉溶液 洗滌（ 4*100ml），再用水洗 滌（ 2*100ml），除去溶劑，殘渣在 乙醇中重結晶 得到產品，產率 %。 164。 三氯氧磷在四氯乙烯中脫水 Chemistry and Industry [00093068] Banks 年 :1974 期 :15 頁 :617 SOCl2， DMF， ，室溫。 164。 亞硫酰氯脫水 S. Trumm, G. Wipff ,A. Geist et al. Optimising BTP ligands by tuning their basicity. Radiochim. Acta 99,13–16(2022)
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