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紫外可見分光ppt課件-資料下載頁

2025-05-03 03:16本頁面
  

【正文】 λ 1 、 λ 2的基本要求是: ⑴干擾組分在選定的波長 λ 1和 λ 2處應(yīng)具有相同吸光度,即: 此時(shí):測(cè)得的吸光度差 ΔA 只與待測(cè)組分 x的濃度呈線性 關(guān)系,而與干擾組分 y無關(guān)。若 x為干擾組分,則也可用同樣 的方法測(cè)定 y組分。 ⑵在選定的兩個(gè)波長 λ 1和 λ 2處待測(cè)組分的吸光度應(yīng)具有足 夠大的差值。 可采用作圖法選擇符合上述兩個(gè)條件的波長組合 。 1 2 1 1 1 2 2 22 1 2 1 2 1 = = ( ) Y Y X Y X Y X Y X YX Y X Y X X X XXA A A A A A A AA A A A A E E C l? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ?????? ? ? ? ?? ? ? ? ? ?⑵ 系數(shù)倍率法 幾種吸收光譜的組合: 特點(diǎn):干擾組分的吸收光譜找不出等吸收波長,故不能 用等吸收波長法。 ⑵ 系數(shù)倍率法 假設(shè)某一組分在選定兩個(gè)波長 λ 1和 λ 2處測(cè)得吸光度的 比值為 K ,即 A1/A2= K ,如將該組分在其中一個(gè)波長處的 吸收值乘以 K ,則該 組分在兩個(gè)波長 處的 ΔA=0,即 : ΔA = K A2 – A1= 0 K 為掩蔽系數(shù)。 若 y為干擾組分, x為待測(cè)組分,選定 λ 1和 λ 2測(cè)定,且 y 在 λ 2處的吸光度值小于在 λ 1處的吸光度值,則可令: K AY2= AY1. 則: A2 = K( AX2+ AY2) A1=AX1+ AY1 ΔA = A2 – A1 = K( AX2+ AY2)(AX1+ AY1) = (K EX2 EX1) CX l 即: ΔA = K′C X l ΔA 與待測(cè)組分 CX成正比 ㈢ 導(dǎo)數(shù)分光光度法 導(dǎo)數(shù)分光光度法在多組分同時(shí)測(cè)定、渾濁樣品分析、消 除背景干擾、加強(qiáng)光譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)以及復(fù)雜光譜的辨析等 方面,顯示了很大的優(yōu)越性。 利用吸光度 (或透光度 )對(duì)波長的導(dǎo)數(shù)曲線來進(jìn)行分析: I = I 0 eε lc 假定入射光強(qiáng)度 I 0 在整個(gè)波長范圍內(nèi)保持恒定: dI 0 /dλ = 0 則: dI/dλ =- I 0 lc e ε lc dε /dλ =- I 0 lc dε /dλ dI/dλ =- I 0 lc dε /dλ 一階導(dǎo)數(shù)信號(hào)與試樣濃度呈線性 關(guān)系; 測(cè)定靈敏度依賴于摩爾吸光系數(shù)對(duì) 波長的變化率 dε /dλ 。吸收曲線的 拐點(diǎn)處 dε /dλ 最大,故其靈敏度最 高 (見圖)。 同理可以導(dǎo)出其二階和三階導(dǎo)數(shù)光 譜(略) 第三節(jié) 紫外 可見分光光度分析方法 五、紫外吸收光譜法用于有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)研究 ㈠ 有機(jī)化合物的紫外吸收光譜 有機(jī)化合物的紫外吸收光譜主要決定于分子中生色團(tuán)和 助色團(tuán)以及它們的共軛情況,不是整個(gè)分子的特征。所以 單獨(dú)用紫外光譜不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),必須與紅 外、質(zhì)譜和核磁共振等配合。 通過研究化合物紫外吸收光譜,可以推定分子的骨架、 判斷生色團(tuán)之間的共軛關(guān)系,并估計(jì)共軛體系中取代基的 種類、位置和數(shù)目。 紫外 — 可見吸收光譜中有機(jī)物發(fā)色體系信息分析的一般規(guī)律是: ⑴若在 200~ 750nm波長范圍內(nèi)無吸收峰,則可能是直鏈烷烴、環(huán)烷烴、飽和脂肪族化合物或僅含一個(gè)雙鍵的烯烴等。 ⑵若在 270~ 350nm波長范圍內(nèi)有低強(qiáng)度吸收峰 (ε = 10~100L mol1 cm1),( n→ π * 躍遷),則可能含有一個(gè)簡單非共軛且含有 n電子的生色團(tuán),如羰基。 ⑶若在 25 0~ 300nm波長范圍內(nèi)有中等強(qiáng)度的吸收峰則可能含苯環(huán)。 ⑷ 若在 210~ 250nm波長范圍內(nèi)有強(qiáng)吸收峰 , 則可能含有2個(gè)共軛雙鍵;若在 260~ 300nm波長范圍內(nèi)有強(qiáng)吸 收峰,則說明該有機(jī)物含有 3個(gè)或 3個(gè)以上共 軛雙鍵。 ⑸若該有機(jī)物的吸收峰延伸至可 見光區(qū),則該有機(jī)物可能是 長鏈共軛或稠環(huán)化合物。 ㈡ 有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的研究 ⒈從吸收光譜中初步推斷官能團(tuán) ⒉異構(gòu)體的推斷 ⑴結(jié)構(gòu)異構(gòu)體 ⑵互變異構(gòu)體 ⑶順反異構(gòu)體 ⒉化合物骨架的推定 見教材 211頁 第三節(jié) 紫外 可見分光光度分析方法 六、光電比色法 ? 什么是光電比色法 ? 顯色反應(yīng)及其條件 ①被測(cè)物質(zhì)與所生成的有色物質(zhì)之間,必須有確定的定量 關(guān)系。 ②反應(yīng)產(chǎn)物必須有足夠的穩(wěn)定性,以保證測(cè)得的吸光度有 一定的重現(xiàn)性。 ③溶劑的顏色應(yīng)與反應(yīng)產(chǎn)物的顏色有明顯的差別。 ④反應(yīng)的摩爾吸光吸數(shù)足夠大( 103~ 105)。 ⑤顯色反應(yīng)需有較好的選擇性,才能減免干擾。 ①溶劑 ②酸堿度 ③時(shí)間 ④溫度及其它 ? 測(cè)定方法 ?習(xí)題 ⒌雙波長分光光度計(jì)的輸出信號(hào)是: λ 1和 λ 2處吸收之差 λ 1的吸收與參比在 λ 2的吸收之差 ⒍ 某物質(zhì)摩爾吸光系數(shù) (ε )很大,則表明( ) ⒎ 雙波長與單波長分光光度計(jì)的主要區(qū)別是( ) ⒏某試液用 T = 60%,若用 、 ,吸光度、 透光率各是多少? ? 掌握內(nèi)容: ⒈ 紫外 可見吸收光譜產(chǎn)生的原因及特征; ⒉ 電子躍遷類型; ⒊吸收帶的類型、特點(diǎn)、影響因素及基本概念; LambertBeer定律的物理意義、成立條件、偏離因 素及有關(guān)計(jì)算; ⒋ 紫外 可見分光光度法單組分定量的各種方法; ⒌ 多組分定量的線性方程組法和雙波長法 。 ?熟悉內(nèi)容: ⒈紫外 可見分光光度計(jì)的基本部件、工作原理 及光路類型; ⒉紫外 可見分光光度法對(duì)化合物進(jìn)行定性鑒別 和純度檢查的方法; ⒊多組分定量的其他方法。 ?了解內(nèi)容 : ⒈ 紫外光譜與有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系; ⒉光電比色法的原理及應(yīng)用。
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