[法學(xué)]第四章紫外-可見分光光譜法-資料下載頁
2025-03-21 22:18本頁面
【正文】 △ T= %~ 1% 第四節(jié) 定性及定量分析 一、定性分析 （一）定性鑒別 定性鑒別的依據(jù) → 吸收光譜的特征 吸收光譜的形狀 吸收峰的數(shù)目 吸收峰的位置 （ 波長 ） 吸收峰的強度 相應(yīng)的吸光系數(shù) 1．對比吸收光譜的特征值 m i n%11m a xm a x ???? ，， shcmE ?2．對比吸光度或吸光系數(shù)的比值： ?例： ~~55036127836155036127812??AAAAVB，三處最大吸收，定性鑒別：藥典規(guī)定???3．對比吸收光譜的一致性 同一測定條件下 ， 與標(biāo)準(zhǔn)對照物譜圖或標(biāo)準(zhǔn)譜圖 進行對照比較 二、定量分析 （ 一 ） 單組分的定量方法 lEcA ??定量依據(jù)：1．吸光系數(shù)法（絕對法） ElAc ?例如：維生素 B12的水溶液在 361nm處的 值是 207，盛于 1cm吸收池中，測得溶液的吸光度為 ，求溶液的濃度。 %1cmE)100/( %11mlgclEAcicmi ???????解： 2．標(biāo)準(zhǔn)曲線法 條件前提：固定儀器和測定cAcKA ????樣樣同上條件固定條件查得測定樣品曲線分別測定配制標(biāo)準(zhǔn)系列過程：cAAcA???? ?????? ?? ~ 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線注意事項： 1. 按選定濃度，配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般 45個點 2. 樣品溶液濃度的可變范圍應(yīng)在所選濃度范圍之內(nèi) 3. 測定每一相同濃度至少作平行管（ 2次）測試，取吸光度的平均值 4. 繪制完后應(yīng)注明測試內(nèi)容和條件。 ? 蘆丁含量測定 mLmgmLmLmLmg255~0/??樣品標(biāo)樣分別移取 3．對照法：外標(biāo)一點法 ? 注：當(dāng)樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的 稀釋倍數(shù)相同時 標(biāo)樣與樣品濃度相近；截距為固定儀器和測定條件；前提：0標(biāo)樣 和分別測定一定過程： AA??SiSi AAcc ??sCiCCSiSi AAmm ??%1 0 0% ?? mmi i例： 維生素 B12的含量測定 精密吸取 B12 注射液 ， 加水稀釋至 ；另配制對照液 ， 精密稱定對照品， 加水稀釋至 1000mL。 在 361nm處 ， 用1cm吸收池 ， 分別測定吸光度為 ， 求B12注射液的濃度 。 ? 解： mLgcc ii / ???????（ 二 ） 多組分的定量方法 ????? cba AAAA 總定量依據(jù)：?三種情況： 1． 兩組分吸收光譜不重疊 （ 互不干擾 ） 兩組分在各自 λmax下不重疊 → 分別按單組分定量 aaaaaaEAccEA1111 ????由bbbbbbEAccEA2222 ????由baAA2211測定測定過程：????2． 兩組分吸收光譜部分重疊 λ1→ 測 A1→b 組分不干擾 → 可按單組分定量測 Ca λ2→ 測 A2→a 組分干擾 → 不能按單組分定量測 Cb baaAA???2211測定測定過程：??aaaaaaEAccEA1111 ????由bbaababa cEcEAAA ??????? 22222由baabab EcEAc222 ?????3．等吸收雙波長法 ? 步驟： ?消除 a的影響測 b babababaAAAAAA222111??????babbaabababa AAAAAAAAA ??????????? ??? )()( 212121aa AAa 2121 ???? 和的等吸收點選bbbbbbbbacEcEEAAA?????????? ?)( 2121bbabbbab EAEEAc??????? ??21?消去 b的影響測 a 須滿足兩個基本條件 ? 選定的兩個波長下干擾組分具有等吸收點 ? 選定的兩個波長下待測物的吸光度差值應(yīng)足夠大 bb AAb 39。239。139。239。1 ???? 和的等吸收點選aaaaaaabacEcEEAAA?????????? ?)(39。2139。239。1abaaabaa EAEEAc??????? ?? 39。39。39。239。1例： 有一 A和 B兩化合物混合液 ， 已知 A在波長處 282nm和238nm處的百分吸光系數(shù)值分別為 720和 270；而 B在上述兩波長處吸光度相等 。 現(xiàn)把 A和 B混合液盛于 中 ， 測得在 282nm處的吸光度 ， 在 238nm處的吸光度為 ， 求 A化合物的濃度 。 （ mg/100ml） 解： aBAAABAA EAEEAc?????? ??21)100/(270720 4 mlgcA??????)1 0 0/(3 6 mlmg?
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