[工學(xué)]現(xiàn)代檢測技術(shù)——紫外-可見分光光度分析法-資料下載頁
2024-12-07 23:42本頁面
【正文】 信號轉(zhuǎn)換器通常有：光電池 、 光電倍增管和二極管陣列檢測器 。 常用紫外可見光度計儀器 ? 類型： 分光光度計分為 單波長和 雙波長儀器。 1） 單波長分光光度計 ? * 單光束 ? 特點(diǎn)：簡單、便宜、易操作、信噪比高；但光源不穩(wěn)定對精度影響大，每次都要扣空白，對經(jīng)常改變波長的檢測非常麻煩，難以連續(xù)掃描吸收曲線。 2022/1/3 46 ? * 雙光束 ?光路：通過切光器將光源發(fā)出的光分成兩路，一路通過參比，一路通過樣品，再通過減法器扣除參比信號，從而將光源不穩(wěn)定的影響消除。 ?特點(diǎn)： 精度高、可連續(xù)掃描吸收曲線，但價格較高，元件增加，信噪比下降。 2022/1/3 47 ? 2）雙 波長分光光度計 ? 光路：有兩個單色器，產(chǎn)生兩個波長的光。 ? 特點(diǎn)： ? a. 單波長、雙光束需兩個吸收池，而雙波長只用一個吸收池，可克服吸收池差異。精度更高。 ? b. 可用導(dǎo)數(shù)分光光度法；可加強(qiáng)精細(xì)結(jié)構(gòu)。 2022/1/3 48 2022/1/3 49 2022/1/3 50 2022/1/3 51 2022/1/3 52 2022/1/3 53 2022/1/3 54 2022/1/3 55 2022/1/3 56 2022/1/3 57 2022/1/3 58 ▲ 八、 紫外 可見光譜的應(yīng)用 定性分析 1）未知物鑒定 原則： 定性鑒別的依據(jù) → 吸收光譜的特征吸收光譜的形狀 → 吸收峰的數(shù)目 → 吸收峰的位置（波長） → 吸收峰的強(qiáng)度 → 相應(yīng)的吸光系數(shù)。 2022/1/3 59 m i n%11m a xm a x ???? ，， shcmE ?2022/1/3 60 2）有機(jī)物雜質(zhì)檢驗(yàn) 例：腎上腺素中微量雜質(zhì) ——腎上腺酮含量計算 2mg/mL HCL溶液， λ 310nm下測定，規(guī)定 A310≤ 即符合要求的雜質(zhì)限量≤% %2%/100/1435334%11???????????????腎上腺酮mlmgmlglEACcm2022/1/3 61 A λ 2022/1/3 62 有機(jī)物定量分析 CbA ??? ?定量依據(jù)：定量方法：單波長法和多波長法 。 單波長法 1．吸光系數(shù)法 2．標(biāo)準(zhǔn)曲線法 3．對照法：外標(biāo)一點(diǎn)法 4．標(biāo)準(zhǔn)加入法 多波長法： 多波長線性回歸法等 導(dǎo)數(shù)光譜法等 2022/1/3 63 蘆丁含量測定：取樣品 3mg稀釋至 25mL。 2022/1/3 64 解線性方程組法（多組分同時測定法） ? 步驟： babababaAEEAEE????22221111；和測定；和測定??bbaababa CECEAAA ??????? 11111bbaababa CECEAAA ??????? 22222bababbabbaa EEEEEAEAC12211221???????? ??babaabaabab EEEEEAEAC12212112??????? ??2022/1/3 65 等吸收雙波長法 ? 步驟： babababaAAAAAA222111??????babbaabababaAAAAAAAAA??????????? ???)()( 212121aa AAa 2121 ???? 和的等吸收點(diǎn)選bbbbbbbbaCECEEAAA???????? ??? )( 2121bbabbbab EAEEAC??????? ??212022/1/3 66 ? 167。 11 紫外 — 可見吸收光譜法概 一 . 何謂紫外 — 可見分光光度分析法 二 . 紫外 — 可見分光光度分析法的特點(diǎn) 三、分子吸收光譜的形成 1. 過程 2. 能級組成 四 分光光度分析原理 （ 一） LambertBeer 定律 (二） 偏離 LB 定律的因素 1. 樣品性質(zhì)影響 2. 儀器因素 五、 有機(jī)化合物的紫外吸收光譜 1. 分子中電子的躍遷類型 常用術(shù)語 4. 溶劑對紫外吸收光譜的影響（溶劑效應(yīng)） 2022/1/3 67 ? 六、 可見分光光度法 ? ? ? ? 七、紫外及可見分光光度計 ? 儀器結(jié)構(gòu) ? 常用紫外可見光度計儀器 ? 八、 紫外 可見光譜的應(yīng)用 ? 定性分析 ? 1）未知物鑒定； 2）有機(jī)物雜質(zhì)檢驗(yàn) ? 有機(jī)物定量分析
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