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第五章絡(luò)合滴定法chapter5complexationtitrations-資料下載頁

2024-10-24 14:15本頁面

【導(dǎo)讀】絡(luò)合物的平衡常數(shù)。副反應(yīng)系數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)。絡(luò)合滴定法基本原理。絡(luò)合滴定中酸度的控制。提高絡(luò)合滴定選擇性的途徑。絡(luò)合滴定方式及其應(yīng)用。以絡(luò)合滴定反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。乙二胺四乙酸二鈉鹽。2)反應(yīng)徹底,一步完成(1:1),無分級絡(luò)合現(xiàn)象。3)生成的絡(luò)合物易溶于水。水中溶解度小,難溶于酸和有機(jī)溶劑;高價(jià)金屬離子:lgKMY﹥20

  

【正文】 MY KcKKKK ???)(39。 ??2020/11/29 110 例 14:溶液中 Bi3+和 Pb2+同時(shí)存在 , 濃度均為 L1, 試問能否利用控制溶液酸度的方法選擇滴定 Bi3+? 若可能 , 確定在 Pb2+存在下 , 選擇滴定 Bi3+的酸度范圍 。 解: 查表: lgKBiY=, lgKPbY= 已知: cBi = cPb = molL1 lgcBiKBiY–lgcPbKPbY=–= 5 故可利用控制溶液酸度的方法滴定 Bi3+而 Pb2+不干擾 。 2020/11/29 111 滴定 Bi3+的最佳酸度范圍為 pH=~ ; 若 要使 Pb2+完全不反應(yīng): 則 lgcPb K′PbY≤ 1, 當(dāng) cPb = , lg K′PbY≤ 3. 由 lg K′PbY = lg KPbY – lgα Y(H) 得: lg K′PbY – lgα Y(H)≤ 3 lgα Y(H)≥ lg K′PbY – 3= – 3 = 查酸效應(yīng)曲線可知: pH≈ 2020/11/29 112 因此 , 在 Pb2+存在下選擇滴定 Bi3+的酸度范圍: ~ 在實(shí)際測定中一般選 pH = 如果 兩種金屬離子與 EDTA所形成的配合物的穩(wěn)定性相近時(shí) , 就不能利用控制溶液酸度的方法來進(jìn)行分別滴定 , 可采用其他方法 。 2020/11/29 113 例 15: 等濃度 Pb2+, Ca2+溶液中滴定 Pb2+ 解: (1)能否分步滴定 : △ lgK==5 ∴ 能 (2)滴定的酸度范圍 : ?Y(H) = ?Y(Ca)=, pH低 = 10 15 .7 1210[ O H ] = = m o l L2 10? pH高 = 2020/11/29 114 例 16: PbBi合金中 Bi3+、 Pb2+的連續(xù)測定 解: lgKBiY=, lgKPbY= △ lgK=6 , 可以分步滴定 Bi3+ 、 Pb2+ ?Y(Pb)= 1++= lg?Y(H)= lg?Y(Pb) = , pH =, Bi3+水解 ,影響滴定 在 Bi3+ (XO), lg?Y(H)= lgK’BiY== 可以準(zhǔn)確滴定 Bi3+ 滴定 Bi3+后 , 用 N4(CH2)6調(diào) pH至 5左右 , 繼續(xù)滴定Pb2+ 2020/11/29 115 例 17 ? 用 mol/LEDTA滴定 mol/LZn2+和 mol/LMg2+混合溶液中的 Zn2+, 1)問能否準(zhǔn)確滴定 Zn2+ ? ? 2)若溶液中的共存離子不是 Mg2+,而是 Ca2+,能否準(zhǔn)確滴定 Zn2+? ? 3)若在 ,以二甲酚橙作指示劑,進(jìn)行滴定時(shí),發(fā)現(xiàn) Ca2+有干擾,而 Mg2+沒有干擾,原因何在?能否不分離 Ca2+也不加掩蔽劑來消除的 Ca2+干擾? (已知二甲酚橙與 Ca2+和 Mg2+均不顯色 ) 2020/11/29 116 ? 解: 已知 lgKZnY = , lgKMgY = , ? lgKCaY = ? 1)lg(KZnYCSPZn) – lg(KMgYCSPMg) ? = log( ) – lg( ) ? = ﹥ 6 ? 故能準(zhǔn)確滴定 Zn2+ , Et﹤ 177。 %, Mg2+不干擾。 ? 2) lg(KZnYCSPZn) lg(KCaYCSPCa) ? = log( ) – lg( ) ? = ﹥ 5 ? 故能準(zhǔn)確滴定, Et﹤ 177。 %, Mg2+不干擾。 2020/11/29 117 ? 3) 在 , logK’ZnIn = ? 當(dāng) [In]/[MIn]=1時(shí), pM = logK’MIn ? 對于 Zn2+ 、 Mg2+體系: ? lgK’ZnY = lgKZnYlg(KMgY[Mg2+]) ? = += 55539。222239。10102/][][]][[][。Z n YZnspZnspZ n YKcZnZncYZnZ nYK?????????pZnep = ][][lglg 39。M I nInKpMM I n ??2020/11/29 118 對于 Zn2+ 、 Mg2+體系: ? pZnsp=, pZn=pZnep–pZnsp== 此時(shí) %%1002101010%??????tE說明無干擾 2020/11/29 119 4)對于 Zn2+ , Ca2+體系: ? lgK’ZnY = lgKZnYlg(KCaY[Ca2+]) ? = += ? pZnsp = ? ⊿ pZn = pZnep – pZnsp = = 此時(shí) %4%1002101010%??????tE說明 Ca2+有干擾,必須分離 39。2 10102/][ ?? ???Z n YZnspKcZn2020/11/29 120 提高絡(luò)合滴定選擇性的途徑 ? ⊿ lgCMKMY ≥ 5 ? 即 lg(KMYCspM) lg(KNY[N]) ≥5 ? 消除滴定 M時(shí) N的干擾,有如下方法: ? ? 使 lg(KNY[N])項(xiàng)減小至 lg(KMYCspM) lg(KNY[N]) ≥5 ? N,再用 EDTA滴定 M 2020/11/29 121 絡(luò)合掩蔽法 加掩蔽劑 (A),降低 [N] ?例如: Al3+和 Zn2+共存,可加 F掩蔽生成[AlF6]3,用 EDTA滴定 Zn2+. M + Y = MY H+ HiY N NY HkA A NAj H+ αY(H) αY(N)時(shí) lgK?MY=lgKMYlg?Y(H) 相當(dāng)于 N的影響不存在 , 說明掩蔽效果好 NYANNNYNY KcKN)()( ][1 ?? ???2020/11/29 122 2. 先加掩蔽劑掩蔽 N,用 EDTA滴定 M,再用解蔽劑破壞 N絡(luò)合物,使 N釋放出來,再用 EDTA繼續(xù)滴定 N 另取一份測總量,則可知Cu2+量 PbY ZnY Cu(CN)32 測 Zn2+ Pb2+ Zn2+ Cu2+ Pb(A) Zn(CN)42 Cu (CN) 32 PbY Zn(CN)42 Cu (CN)32 測 Pb2+ PbY Zn2+ Cu(CN)32 酒石酸 (A) pH= 10 KCN Y↓ HCHO lg β4= lg β3= Y↓ EBT 銅合金 2020/11/29 123 3. 先以 EDTA滴定 M和 N的總量,再加解蔽劑釋放出來 Y,以金屬離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 Y,求出 N的含量 ? 例如: Al3+和 Ti( IV)共存,先用 EDTA滴定,生成 AlY和 TiY后,加入苦杏仁酸,則只能釋放出來 TiY中的 EDTA,可測定Ti量。 2020/11/29 124 絡(luò)合滴定中常用的掩蔽劑 ? 1) 無機(jī)掩蔽劑 ? KCN: pH> 8(pKa = ),堿性溶液 ? ( 1)被 KCN掩蔽,但不被甲醛解蔽的有:Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+。 ? ( 2)被 KCN掩蔽,但可被甲醛解蔽的有:Zn2+, Cd2+ ? M(CN)42 + 4HCHO + 4H2O ? 4CH2OHCN + 4OH + M2+ ? NH4F: pH> 4 (pKa = ),弱酸性溶液 ? ( 1)在 pH4~6時(shí),能與 Al3+、 Ti4+、 Sn4+、Nb(V)、 W(VI)等形成穩(wěn)定的配合物。 ? ( 2)在 pH=10時(shí), Mg2+、 Ca2+、 Ba2+、RE3+ 2020/11/29 125 2) 有機(jī)掩蔽劑 ? ―OO‖型 ? 乙酰丙酮: pH~ 5~6 (pKa = ) ? 掩蔽 Al3+、 Fe3+、 Pd2+、 UO22+ ? 滴定 Mn2+、 Zn2+、 Co2+、 Ni2+、 Cd2+、 Pb2+ H 3 C CH 2C H 3O O檸檬酸 ? pH~ 7 (pKa2 = , pKa3 = ) ? 掩蔽 Bi3+、 Cr3+、 Fe3+、Sn(IV)、 UO22+、 Th(IV)、Ti(IV)、 Zr(IV) ? 滴定 Cu2+、 Zn2+、 Cd2+、 Hg2+、Pb2+ H 2 CCH 2 CC O O HC O O HC O O HH O2020/11/29 126 酒石酸 ? pH> 4 (pKa2 = ),氨性溶液 ? 掩蔽 Al3+、 Fe3+ ? 滴定 Mn2+ H OHC C O O HC HH O C O O H草酸 ? pH> 8 (pKa2 = ) ,氨性溶液 ? 掩蔽 Al3+、 Fe3+、 Mn2+、 UO22+、VO2+ ?HOOCCOOH 2020/11/29 127 磺基水楊酸 ? pH> 8 (pKa2 = , pKa3 = ) ,弱堿性溶液 ? 掩蔽 Al3+、 Th(IV)、Zr(IV) O HS O3H O O2020/11/29 128 ―NN‖型 ? 1, 10鄰二氮菲 : pH~ 5~6 ,掩蔽 Cu2+、Co2+、 Ni2+、 Zn2+、 Cd2+、 Hg2+ ? 乙二胺: pH> 8 (pKa2 = ) ,堿性溶液 ? 掩蔽 Cu2+、 Co2+、 Ni2+、 Zn2+、 Cd2+、 Hg2+ 2020/11/29 129 ―ON‖型 ? 三乙醇胺: pH> 8 (pKa = ) ,堿性溶液 ,掩蔽 Fe3+、 Al3+、 Ti(IV)、 Sn(IV) ? 氨羧絡(luò)合劑 : pH> 8 (pKa = 1~11) N C H 2 C H 2 O HC H 2 C H 2 O HC H 2 C H 2 O H2020/11/29 130 例 18 用 L1EDTA滴定同濃度 Zn2+、Al3+混合液中的 Zn2+. pH= (lg?Y(H)=), 終點(diǎn)時(shí) , [F]=L1, 計(jì)算 lgK?ZnY. αY(H) αY(Al) αAl(F) Zn + Y = ZnY H+ AlFj HiY AlY Al F H+ pKaHF= αF(H)=1 2020/11/29 131 αY(Al) ?Y(H) = (掩蔽效果好 , Al無影響 ) ?Y ≈ ?Y(H) = 10 lgK’ZnY=lgKZnY lg ?Y(H)== 已知 : lgKZnY= lgKAlY= 解 : ?Al(F)=1+[F] ? +[F]2? 2 + +[F]6? 6 = [Al]=[Al39。]/ αAl(F)=cAl/ αAl(F)= αY(Al)=1+[Al3+]KAlY=1+1012+= 2020/11/29 132 例 19 EDTA Zn2++Cd2+ pH=, cZn=cCd= [I]ep= mol/L, 計(jì)算 lgK?ZnY 解: lgKZnY= lgKCdY= pH= , lg?Y(H)= Zn + Y = ZnY HiY Cd CdY I CdIj H+ αY(H) αY(Cd) αCd( I) 2020/11/29 133 [I] ?Cd(I) [Cd] L1 β1 β4 cCd KCdY ?Y(Cd) ?Y(H) 改用 HEDTA(X), lgKZnX=, lgKCdX= ?X(Cd)=1+ = lgK’ZnX= = 8, 可以準(zhǔn)確滴定 . 使用掩蔽劑 +選擇滴定劑 lgK’ZnY=lgKZnYlgαY(Cd)== (8) 2020/11/29 134 注意: 1. 掩蔽劑與
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