質(zhì)譜分析課件用低分辨質(zhì)譜推測(cè)可能分子式-資料下載頁
2025-03-22 03:28本頁面
【正文】 實(shí)例 1 譜圖解析實(shí)例 2 例 2 m/z 相對(duì)豐度 m/z 相對(duì)豐度 m/z 相對(duì)豐度 31 42 50 11 100 32 69 57 119 52 35 70 120 37 85 100 135 24 43 86 136 47 87 33 137 49 88 ? 由碎片離子質(zhì)荷比可得： m/z 135 119 85 69 50 31 離子組成 C2F4Cl C2F5 CF2Cl CF3 CF2 CF M+. F C l..C 2 F 4 Cl +C 2 F 5 +( m/z 135/137)( m/z 119)由概貌可得：含單同位素原子；氫很少。 確定分子離子 譜圖解析實(shí)例 2 CF2Cl m/z=85/87 CF3— CF2Cl （ MW=154） CF m/z=31 CF3CF2 m/z=119 CF2CF2Cl m/z=135/137 CF3 m/z=69 Cl （ 35 ） + + F（ 19） CF2Cl（ 85） + CF3（ 69） + + + F（ 19） F（ 19） CF2 m/z=50 驗(yàn)證 譜圖解析實(shí)例 2 譜圖解析實(shí)例 3 圖 6－ 44是一未知化合物的質(zhì)譜圖，高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)給出該化合物分子離子的元素組成為 C14H14O3，推測(cè)分子結(jié)構(gòu) 譜圖解析實(shí)例 3 ?未知物質(zhì)譜圖中最高質(zhì)量數(shù)是 m/z： ，為偶數(shù)，大多數(shù)碎片離子的質(zhì)荷比為奇數(shù)，與相鄰峰相差 45，為合理的中性丟失， m/z： ； ?基峰 m/z： 45，與 m/z： 18，該化合物可能是羧酸； ?譜圖中有二個(gè)豐度較小的峰 m/z： m/z： ，與 m/z： 峰分別相差 15和 31，可推測(cè)未知物分子中可能含有甲氧基； ?根據(jù)高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)提供的分子式，未知物的不飽和度為 8，除去羧酸 COOH中一個(gè)雙鍵，剩余不飽和度為 7，由于質(zhì)譜圖中低質(zhì)量端碎片很少且豐度很低，其他碎片離子也沒有其他對(duì)不飽和度有貢獻(xiàn)的基團(tuán)的提示，因此推測(cè)未知物分子中含有稠環(huán)，因剩余不飽和度為 7，分子中可能含有奈環(huán)； ?根據(jù)分子式，除去以上推測(cè)的基團(tuán)，還剩余 C2H4，結(jié)合紅外光譜和核磁共振波譜數(shù)據(jù)，推出化合物的結(jié)構(gòu)是為： COO HH 3 C O譜圖解析實(shí)例 3 C1 4H1 4O3m / z : 2 3 0 . 0 9 4 3 C O O HC1 3H1 3Om / z : 1 8 5 . 0 9 7 2 O C H2 C H2C1 1H9m / z : 1 4 1 . 0 7 1 9 C2H2C9H7m / z : 1 1 5 . 0 5 6 0 C H3C1 2H1 0Om / z : 1 7 0 . 0 7 5 3 O C H3C1 1H7m / z : 1 3 9 . 0 5 6 1COO HH3C OC HH3C OH3C OC HC H3例 3 質(zhì)荷比 （ m/z） 相對(duì)豐度 （ %） 質(zhì)荷比 （ m/z） 相對(duì)豐度 （ %） 確認(rèn)化合物的分子式為 C18H18N3O3F3 ，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為： OONNC F 3NOC H 3C H 3C H 3某化合物的高分辨質(zhì)譜（ HREI）數(shù)據(jù) 譜圖解析實(shí)例 4 ONH3CONH3CH ONONC F3ONH3COH3CH3CH3COH3CH3CNONC F3NOONH3CC H3H ONNONH3CH ONm / z 1 2 4.0 7 3 3C7H1 0N Om / z 3 8 1.1 3 0 4C1 8H1 8O3N3F3m / z 1 1 0.0 5 9 7C6H8N Om / z 2 5 8.0 6 1 1C1 1H9N2O2F3m / z 2 7 0.1 3 6 8C1 6H1 8N2O2ONH3Cm / z 9 6.0 4 4 9C5H6N Om / z 9 7.0 5 2 1C5H7N Om / z 1 6 1.0 7 1 6 C9H9N2Om / z 1 4 7.0 6 7 7C9H9N O質(zhì)荷比（ m/z） 相對(duì)豐度（ %） 重排 用于檢測(cè)有機(jī)化合物質(zhì)譜的儀器稱為質(zhì)譜計(jì)（ Mass Spectrometer） 飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì) 質(zhì)譜計(jì) ?蘇克曼 、潘鐵英、張玉蘭 《 波譜解析法 》 ?寧永成 《 有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定與有機(jī)波譜學(xué) 》 ?朱明華 《 儀器分析 》 ?馬禮敦 《 高等結(jié)構(gòu)分析 》 ?周永洽 《 分子結(jié)構(gòu)分析 》 參考文獻(xiàn)： ?調(diào)諧程序 — 自動(dòng)調(diào)諧儀器的靈敏度、分辨率， 并進(jìn)行質(zhì)量數(shù)的校正。 ?數(shù)據(jù)采集程序 — 控制儀器的工作參數(shù)、 選擇掃描方式等 ?數(shù)據(jù)處理程序 — 完成質(zhì)量校正、歸一化質(zhì)譜、 質(zhì)量色譜圖、質(zhì)譜峰本底扣除、 元素組成表、定量運(yùn)算等 ?譜庫檢索程序 — 進(jìn)行譜圖檢索 ?診斷程序 — 有助于儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)和維護(hù) 主要功能 飛行時(shí)間質(zhì)譜儀 氣相色譜 四極質(zhì)譜儀 液相色譜 飛行時(shí)間質(zhì)譜 大氣壓電離 ESI
電大資料相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1