儀器分析經(jīng)典習(xí)題及答案匯總-資料下載頁(yè)
2025-01-17 11:34本頁(yè)面
【正文】 ，高解析度，可放大108109倍。② 立體感強(qiáng)，可實(shí)時(shí)得到樣品表面的三維立體放大圖像。③可近距離觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu)。④ 可操控性好，可用于具有周期性或不具有周期性的表面結(jié)構(gòu)、表面擴(kuò)散等動(dòng)態(tài)過程研究。⑤ 可在真空、大氣、水溶液等不同環(huán)境下工作。⑥ 設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單、體積小。23 TM和AFM的工作原理、工作環(huán)境、分辨率STM與AFM的工作原理、工作環(huán)境、分辨率對(duì)比：（1）STM：基于量子隧穿效應(yīng)，在金屬針尖與金屬/半導(dǎo)體樣品間加一偏置電壓，當(dāng)針尖與樣品間距小于1nm時(shí)，電子將穿透針尖與樣品表面的勢(shì)壘面而產(chǎn)生隧道電流。隧道電流與針尖和樣品表面間距呈指數(shù)依賴關(guān)系，故隧道電流對(duì)樣品表面起伏非常敏感，電流便增加一個(gè)數(shù)量級(jí)，控制一定的電流量讓探針掃描維持一定高度（恒電流模式），便得到樣品的表面形貌圖。STM既可以在真空中工作，又可以在大氣中、低溫、常溫、高溫，甚至在溶液中使用，適用于各種工作環(huán)境下的科學(xué)實(shí)驗(yàn)。分辨率是原子級(jí)別的。（2）AFM是利用針尖和樣品表面原子間的微弱作用力（范德華作用力）來反饋信息，維持針尖與樣品之間作用力恒定，同時(shí)針尖在樣品表面掃描，得到樣品的表面形貌。AFM可在真空、大氣、溶液中工作，且對(duì)樣品沒有特別要求，可以是導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體。分辨率達(dá)到了納米級(jí)甚至埃米級(jí)。24 AFM三掃描模式優(yōu)缺點(diǎn)AFM三種模式的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）接觸摸式：（優(yōu)）高速掃描，分辨率高，可掃描起伏較大的樣品。（缺）易損壞軟表面，剪向力和法向力易干擾樣品圖像。（2）非接觸模式：（優(yōu)）不直接作用于樣品表面，不易損傷樣品表面。（缺）側(cè)向分辨率低，掃描速度慢，只可工作于極憎水樣品。（3）敲擊模式：（優(yōu)）側(cè)向分辨率高（15nm），低作用力，不易損傷樣品表面。（缺）較接觸式掃描速度慢。25 XRD的工作原理和主要應(yīng)用范圍1 X射線衍射技術(shù)在紡織化學(xué)的應(yīng)用1物相的定性定量分析（1）物相的定性分析定性鑒別的主要任務(wù)是判明被分析物質(zhì)由哪些物相或晶相組成。紡織行業(yè)生產(chǎn)和研究中需要鑒別的樣品，主要是高聚物纖維和小分子結(jié)晶物質(zhì)。高聚物纖維，包括天然纖細(xì)和合成纖維，通常是可結(jié)晶的。由于各種結(jié)晶物質(zhì)具有特定的晶體結(jié)構(gòu)，因而它們的x射線衍射圖具有各種花樣。不同的結(jié)晶物質(zhì)具有不同的衍射圖。這種衍射圖的 “指紋”構(gòu)成了定性鑒別的依據(jù)。非晶物質(zhì)或高聚物纖維非晶部分的衍射圖投有十分明顯的“指紋”性。然而，仍可利用衍射圖來探勿非晶的結(jié)構(gòu)形態(tài)變化。（2）物相的定量分析粉末衍射定量分析的基礎(chǔ)是：對(duì)于多種結(jié)晶物相的混合物，它的總衍射強(qiáng)度是各個(gè)單物相衍射譜的加權(quán)疊加；權(quán)因子與各相含量有關(guān)。通常，混合物中各相衍射線的強(qiáng)度隨該相的含量增多而上升。這可以用來進(jìn)行多晶相纖維的物相分析。如在棉織物絲光過程中，原棉纖維的纖維素晶型將逐步轉(zhuǎn)換為纖維素，并且結(jié)晶度也隨之改變。用X射線衍射方法可以測(cè)定這些轉(zhuǎn)變。2 纖維結(jié)晶度和取向度的測(cè)定X射線衍射技術(shù)還可以測(cè)定纖維的結(jié)晶度、取向度和纖維中晶粒尺寸和晶格畸變【7】。某個(gè)體系對(duì)X射線的總衍射強(qiáng)度與體系被照射部分中結(jié)構(gòu)基元的總數(shù)成正比，而與體系中的序態(tài)無關(guān)。對(duì)于纖維這種由晶區(qū)與非晶區(qū)組成的兩相體系，它的總衍射強(qiáng)度是晶區(qū)與非晶區(qū)的衍射強(qiáng)度之和。這就是X射線衍射方法測(cè)定纖維結(jié)晶度的理論依據(jù)。纖維的晶區(qū)以微粒形式分散在非晶區(qū)的背景中。當(dāng)晶區(qū)的各個(gè)晶粒的晶軸完全與纖維軸平行時(shí)，即認(rèn)為該纖維的晶區(qū)達(dá)到了完全取向。取向程度就是晶軸和纖維軸的平行程度。X射線衍射實(shí)驗(yàn)所直接處理的不是某個(gè)晶軸，而是某個(gè)衍射，或者說是某個(gè)倒矢。在聚合物的結(jié)晶研究中，除了結(jié)晶度外，微晶尺寸也會(huì)在很大程度上影響聚合物的物理和機(jī)械性能，為此對(duì)四種羅布麻樣品的微晶尺寸做了研究。在不考慮晶體點(diǎn)陣畸變影響的情況下，無應(yīng)力微晶尺寸可以由謝樂公式計(jì)算得到：式中，λ是所用單色X光射線的波長(zhǎng)。θ為布拉格角。L hkl 是垂直于反射面(hkl)的微晶尺寸。β0為衍射峰的半高寬。K通常稱為微晶的形狀因子，它與微晶形狀及β0、L hkl 的定義有關(guān)，本研究中取K=(101)、(200)面的尺寸。同時(shí)，利用布拉格方程，還計(jì)算得出晶面間距。取向度經(jīng)驗(yàn)公式：式中的∏即為取向度，為百分比數(shù)值。H為赤道上Debye環(huán)(一般為衍射強(qiáng)度最強(qiáng)的環(huán))的強(qiáng)度分布曲線的半高寬，用度表示，圖a表示的是原麻的Debye環(huán)，圖b表示的是其強(qiáng)度分布曲線，H對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)的度數(shù)即為H的度數(shù)，即圖a中兩條虛線的夾角。2 X射線衍射技術(shù)在染料及有機(jī)顏料研究中的應(yīng)用【10】X射線衍射技術(shù)不僅能對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析，而且能夠研究物質(zhì)的許多微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)，晶粒和晶區(qū)大小、晶體缺陷、固溶現(xiàn)象等。因此，目前X射線衍射技術(shù)已廣泛應(yīng)用于各類染料及顏料的研究。1新染料的表征 X射線衍射技術(shù)的主要應(yīng)用之一就是物相分析。將某一物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射卡進(jìn)行比較，就能對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行鑒定。因此，對(duì)新合成的染料進(jìn)行衍射分析，從而建立一套粉末衍射數(shù)據(jù)，無疑會(huì)大大簡(jiǎn)化以后的有關(guān)鑒定工作。 2染料的晶型研究X射線衍射研究指出，隨著合成染料分離條件的不同，染料可同時(shí)以若干種不同的晶型存在?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)相同的分散染料可以具有不同的晶型，而不同晶型的分散染料在某些物理化學(xué)性能上有明顯的差異。3有機(jī)顏料的定量分析 銅酞菁顏料以其色澤鮮艷、著色力高、各項(xiàng)牢度優(yōu)良而在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用。已知有α、β、γ、δ、ε、ρ、π等晶型，其中α和β晶型最為重要。在α和β型銅酞菁的產(chǎn)品加工中，往往需要進(jìn)行晶型調(diào)整，而α和β型銅酞菁的定量分析則是進(jìn)行α和β型銅酞菁的不同晶型調(diào)整方法研究的基礎(chǔ)。表6是銅酞菁試樣的X射錢衍射分析的測(cè)量值和其偏差。4 其他應(yīng)用如在滌綸纖維用染料的染色過程中曾發(fā)現(xiàn)，結(jié)晶度高而且粉碎度好的染料染色效果最好。因此，采用X射線衍射技術(shù)也可以研究染料的上染性能。綜合考慮結(jié)晶度和粉碎度對(duì)染色效果的影響，可節(jié)省染料分散過程所需要的時(shí)間【
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