儀器分析經典習題及答案匯總-資料下載頁
2025-01-17 11:34本頁面
【正文】 ，高解析度，可放大108109倍。② 立體感強，可實時得到樣品表面的三維立體放大圖像。③可近距離觀察單個原子層的局部表面結構。④ 可操控性好，可用于具有周期性或不具有周期性的表面結構、表面擴散等動態(tài)過程研究。⑤ 可在真空、大氣、水溶液等不同環(huán)境下工作。⑥ 設備相對簡單、體積小。23 TM和AFM的工作原理、工作環(huán)境、分辨率STM與AFM的工作原理、工作環(huán)境、分辨率對比：（1）STM：基于量子隧穿效應，在金屬針尖與金屬/半導體樣品間加一偏置電壓，當針尖與樣品間距小于1nm時，電子將穿透針尖與樣品表面的勢壘面而產生隧道電流。隧道電流與針尖和樣品表面間距呈指數(shù)依賴關系，故隧道電流對樣品表面起伏非常敏感，電流便增加一個數(shù)量級，控制一定的電流量讓探針掃描維持一定高度（恒電流模式），便得到樣品的表面形貌圖。STM既可以在真空中工作，又可以在大氣中、低溫、常溫、高溫，甚至在溶液中使用，適用于各種工作環(huán)境下的科學實驗。分辨率是原子級別的。（2）AFM是利用針尖和樣品表面原子間的微弱作用力（范德華作用力）來反饋信息，維持針尖與樣品之間作用力恒定，同時針尖在樣品表面掃描，得到樣品的表面形貌。AFM可在真空、大氣、溶液中工作，且對樣品沒有特別要求，可以是導體、半導體、絕緣體。分辨率達到了納米級甚至埃米級。24 AFM三掃描模式優(yōu)缺點AFM三種模式的優(yōu)缺點：（1）接觸摸式：（優(yōu)）高速掃描，分辨率高，可掃描起伏較大的樣品。（缺）易損壞軟表面，剪向力和法向力易干擾樣品圖像。（2）非接觸模式：（優(yōu)）不直接作用于樣品表面，不易損傷樣品表面。（缺）側向分辨率低，掃描速度慢，只可工作于極憎水樣品。（3）敲擊模式：（優(yōu)）側向分辨率高（15nm），低作用力，不易損傷樣品表面。（缺）較接觸式掃描速度慢。25 XRD的工作原理和主要應用范圍1 X射線衍射技術在紡織化學的應用1物相的定性定量分析（1）物相的定性分析定性鑒別的主要任務是判明被分析物質由哪些物相或晶相組成。紡織行業(yè)生產和研究中需要鑒別的樣品，主要是高聚物纖維和小分子結晶物質。高聚物纖維，包括天然纖細和合成纖維，通常是可結晶的。由于各種結晶物質具有特定的晶體結構，因而它們的x射線衍射圖具有各種花樣。不同的結晶物質具有不同的衍射圖。這種衍射圖的 “指紋”構成了定性鑒別的依據(jù)。非晶物質或高聚物纖維非晶部分的衍射圖投有十分明顯的“指紋”性。然而，仍可利用衍射圖來探勿非晶的結構形態(tài)變化。（2）物相的定量分析粉末衍射定量分析的基礎是：對于多種結晶物相的混合物，它的總衍射強度是各個單物相衍射譜的加權疊加；權因子與各相含量有關。通常，混合物中各相衍射線的強度隨該相的含量增多而上升。這可以用來進行多晶相纖維的物相分析。如在棉織物絲光過程中，原棉纖維的纖維素晶型將逐步轉換為纖維素，并且結晶度也隨之改變。用X射線衍射方法可以測定這些轉變。2 纖維結晶度和取向度的測定X射線衍射技術還可以測定纖維的結晶度、取向度和纖維中晶粒尺寸和晶格畸變【7】。某個體系對X射線的總衍射強度與體系被照射部分中結構基元的總數(shù)成正比，而與體系中的序態(tài)無關。對于纖維這種由晶區(qū)與非晶區(qū)組成的兩相體系，它的總衍射強度是晶區(qū)與非晶區(qū)的衍射強度之和。這就是X射線衍射方法測定纖維結晶度的理論依據(jù)。纖維的晶區(qū)以微粒形式分散在非晶區(qū)的背景中。當晶區(qū)的各個晶粒的晶軸完全與纖維軸平行時，即認為該纖維的晶區(qū)達到了完全取向。取向程度就是晶軸和纖維軸的平行程度。X射線衍射實驗所直接處理的不是某個晶軸，而是某個衍射，或者說是某個倒矢。在聚合物的結晶研究中，除了結晶度外，微晶尺寸也會在很大程度上影響聚合物的物理和機械性能，為此對四種羅布麻樣品的微晶尺寸做了研究。在不考慮晶體點陣畸變影響的情況下，無應力微晶尺寸可以由謝樂公式計算得到：式中，λ是所用單色X光射線的波長。θ為布拉格角。L hkl 是垂直于反射面(hkl)的微晶尺寸。β0為衍射峰的半高寬。K通常稱為微晶的形狀因子，它與微晶形狀及β0、L hkl 的定義有關，本研究中取K=(101)、(200)面的尺寸。同時，利用布拉格方程，還計算得出晶面間距。取向度經驗公式：式中的∏即為取向度，為百分比數(shù)值。H為赤道上Debye環(huán)(一般為衍射強度最強的環(huán))的強度分布曲線的半高寬，用度表示，圖a表示的是原麻的Debye環(huán)，圖b表示的是其強度分布曲線，H對應的橫坐標的度數(shù)即為H的度數(shù)，即圖a中兩條虛線的夾角。2 X射線衍射技術在染料及有機顏料研究中的應用【10】X射線衍射技術不僅能對物質進行定性和定量分析，而且能夠研究物質的許多微觀結構參數(shù)，晶粒和晶區(qū)大小、晶體缺陷、固溶現(xiàn)象等。因此，目前X射線衍射技術已廣泛應用于各類染料及顏料的研究。1新染料的表征 X射線衍射技術的主要應用之一就是物相分析。將某一物質的衍射數(shù)據(jù)與標準粉末衍射卡進行比較，就能對該物質進行鑒定。因此，對新合成的染料進行衍射分析，從而建立一套粉末衍射數(shù)據(jù)，無疑會大大簡化以后的有關鑒定工作。 2染料的晶型研究X射線衍射研究指出，隨著合成染料分離條件的不同，染料可同時以若干種不同的晶型存在?；瘜W結構相同的分散染料可以具有不同的晶型，而不同晶型的分散染料在某些物理化學性能上有明顯的差異。3有機顏料的定量分析 銅酞菁顏料以其色澤鮮艷、著色力高、各項牢度優(yōu)良而在工業(yè)上得到廣泛應用。已知有α、β、γ、δ、ε、ρ、π等晶型，其中α和β晶型最為重要。在α和β型銅酞菁的產品加工中，往往需要進行晶型調整，而α和β型銅酞菁的定量分析則是進行α和β型銅酞菁的不同晶型調整方法研究的基礎。表6是銅酞菁試樣的X射錢衍射分析的測量值和其偏差。4 其他應用如在滌綸纖維用染料的染色過程中曾發(fā)現(xiàn)，結晶度高而且粉碎度好的染料染色效果最好。因此，采用X射線衍射技術也可以研究染料的上染性能。綜合考慮結晶度和粉碎度對染色效果的影響，可節(jié)省染料分散過程所需要的時間【
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