【正文】 譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式．第4章 電位分析法2．何謂指示電極及參比電極？試各舉例說(shuō)明其作用答：指示電極：用來(lái)指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測(cè)量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí)，指示電極的電極電位為常數(shù)。例如測(cè)定溶液pH時(shí)，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。參比電極：在進(jìn)行電位測(cè)定時(shí)，是通過(guò)測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)進(jìn)行的，電動(dòng)勢(shì)的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化，因此需要采用一個(gè)電極電位恒定，不隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。例如，測(cè)定溶液pH時(shí)，通常用飽和甘汞電極作為參比電極。4．為什么離子選擇性電極對(duì)欲測(cè)離子具有選擇性？如何估量這種選擇性？答：離子選擇性電極是以電位法測(cè)量溶液中某些特定離子活度的指示電極。各種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體，內(nèi)參比溶液，內(nèi)參比電極組成，其電極電位產(chǎn)生的機(jī)制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差。其核心部分為敏感膜，它主要對(duì)欲測(cè)離子有響應(yīng)，而對(duì)其它離子則無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小，因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性。可用離子選擇性電極的選擇性系數(shù)來(lái)估量其選擇性。6．為什么一般來(lái)說(shuō)，電位滴定法的誤差比電位測(cè)定法??？答：直接電位法是通過(guò)測(cè)量零電流條件下原電池的電動(dòng)勢(shì)，根據(jù)能斯特方程式來(lái)確定待測(cè)物質(zhì)含量的分析方法。而電位滴定法是以測(cè)量電位的變化為基礎(chǔ)的，因此，在電位滴定法中溶液組成的變化、溫度的微小波動(dòng)、電位測(cè)量的準(zhǔn)確度等對(duì)測(cè)量影響較小。,:玻璃電極│H+(a=x)‖ 飽和甘汞電極 當(dāng)緩沖溶液由三種未知溶液代替時(shí),毫伏計(jì)讀數(shù)如下: (a)。 (b)。 (c) .第6章 庫(kù)倫分析法2. 庫(kù)侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么說(shuō)電流效率是庫(kù)侖分析發(fā)關(guān)鍵問(wèn)題？在庫(kù)侖分析中用什么方法保證電流效率達(dá)到100%？答：根據(jù)法拉第電解定律，在電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量與通過(guò)該體系的電量成正比，因此可以通過(guò)測(cè)量電解時(shí)通過(guò)的電量來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫(kù)侖分析法的基本原理。由于在庫(kù)侖分析法中是根據(jù)通過(guò)體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量關(guān)系來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的，因此必須保證電流效率100%地用于反應(yīng)物的單純電極反應(yīng)?？梢酝ㄟ^(guò)控制電位庫(kù)侖分析和恒電流庫(kù)侖滴定兩種方式保證電流效率達(dá)到100%。5. 在控制電位庫(kù)侖分析法和恒電流庫(kù)侖滴定中,是如何測(cè)定電量的?解:在控制電位庫(kù)侖分析法中,是用精密庫(kù)侖計(jì)來(lái)測(cè)定電量的.在恒電流庫(kù)侖滴定中,由于電流是恒定的,因而通過(guò)精確測(cè)定電解進(jìn)行的時(shí)間及電流強(qiáng)度,即可計(jì)算出電量.第8章 原子吸收光譜分析2．何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù)Kn 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測(cè)定靈敏度就愈高？為什么？答:,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,應(yīng)使用低溫火焰.8．背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處．答：基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中任何物理因素的變化對(duì)測(cè)定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指基體元素和鹽分的粒子對(duì)光的吸收或散射，而基體效應(yīng)則主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時(shí)需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。第9章　紫外吸收光譜分析3. 何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)？試舉例說(shuō)明．解：能夠使化合物分子的吸收峰波長(zhǎng)向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)，例如CH4的吸收峰波長(zhǎng)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于150nm但是當(dāng)分子中引入OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波長(zhǎng)位移至177nm，OH起到助色團(tuán)的作用．當(dāng)在飽和碳?xì)浠衔镏幸牒笑墟I的不飽和基團(tuán)時(shí)，會(huì)使這些化合物的最大吸收波長(zhǎng)位移至紫外及可見(jiàn)光區(qū)，這種不飽和基團(tuán)成為生色團(tuán)．例如，CH2CH2的最大吸收波長(zhǎng)位于171nm處，而乙烷則位于遠(yuǎn)紫外區(qū)．5. 在有機(jī)化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測(cè)上，紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點(diǎn)？解：紫外吸收光譜提供的信息基本上是關(guān)于分子中生色團(tuán)和助色團(tuán)的信息，而不能提供整個(gè)分子的信息，即紫外光譜可以提供一些官能團(tuán)的重要信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與其它方法配合起來(lái)．10. 紫外及可見(jiàn)分光光度計(jì)與可見(jiàn)分光光度計(jì)比較，有什么不同之處？為什么？解：首先光源不同，紫外用氫燈或氘燈，而可見(jiàn)用鎢燈，因?yàn)槎甙l(fā)出的光的波長(zhǎng)范圍不同．從單色器來(lái)說(shuō)，如果用棱鏡做單色器，則紫外必須使用石英棱鏡，可見(jiàn)則石英棱鏡或玻璃棱鏡均可使用，而光柵則二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外光的緣故．從吸收池來(lái)看，紫外只能使用石英吸收池，而可見(jiàn)則玻璃、石英均可使用，原因同上。從檢測(cè)器來(lái)看，可見(jiàn)區(qū)一般使用氧化銫光電管，它適用的波長(zhǎng)范圍為6251000nm，紫外用銻銫光電管，其波長(zhǎng)范圍為200625nm.第二章答案一．選擇題：1. A 2. D 3. A 4. A 5. D D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D　15D　二．填空題； 高碳數(shù)的有機(jī)化合物。，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。； 沸點(diǎn)的高低； 沸點(diǎn)低； 沸點(diǎn)高。； 高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。； 極性的大?。? 極性??； 極性大。理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H) ，單位柱長(zhǎng)(m) ，有效塔板理論數(shù)(n有效)7. 分子擴(kuò)散，大 8. 分配系數(shù)，容量因子 9. 理論塔板數(shù)，分離度 10. TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。 三．判斷題1214。、2214。、3180。、4180。、5214。、6214。、7214。、8214。、9214。、10214。第三章答案一、選擇題 1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 二、填空題 1．梯度洗脫；組成與極性 2．疏水性；小于 3．極性；??；大 4．恒流泵；恒壓泵 5．離子對(duì)試劑；離子對(duì)試劑；溶解度；分配系數(shù) 6．填料粒度；柱徑 7．固定液；載體 8．吸附；梯度 9．孔徑；尺寸；固定相 10．??；大 三、判斷題 1214。、2214。、3180。、4214。、5214。、6180。、7214。、8214。、9180。、10180。 第四章答案：一、選擇題1C、2D、3A、4A、5B、6A、7D、8B、9C、10D、11A、12D、13B、14C二、填空題1．?dāng)U散電位； 強(qiáng)制； 選擇； 膜（Donnan）。2．總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（TISAB）； 維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度； 使試液在離子選擇電極適合的pH范圍內(nèi)，避免H＋或OH－干擾；使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子。3．； 偏高； 酸差； 偏低； 堿差或鈉差。4．F－；La3＋；Ag|AgCl；。5．電位分析法； 伏安法；滴汞；極譜法； 電導(dǎo)分析法；庫(kù)侖分析法。6．待測(cè)試液；電動(dòng)勢(shì) 。7．A；B；抗干擾的能力越強(qiáng)。8．??；高；減小稀釋效應(yīng)。三、判斷題4214。、5214。、6214。、7214。、10214。、第六章答案：1. 氫氣析出；氧氣產(chǎn)生2. 恒定電位；加入輔助電解質(zhì)。3. 電量；100％的電流效率。4. m = (M/nF) it5. 電極反應(yīng)產(chǎn)生； 化學(xué)指示劑或電化學(xué)方法； 庫(kù)侖滴定法。二、選擇題2. B第八章答案：一、選擇題1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C二、填空題1．空心陰極燈2．鎢棒、待測(cè)元素、低壓惰性氣體3．多普勒（熱變寬） 勞倫茨（壓力或碰撞）4．譜線半寬度 中心頻率5．蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣 火焰原子化法 非火焰原子化法6．積分吸收 峰值吸收7．吸收 原子吸收 分子吸收 銳線光源 連續(xù)光源8．發(fā)光強(qiáng)度，自吸，變寬9．La3+ Sr2+ EDTA 8羥基喹啉10．氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略三、判斷題1180。、2214。、3180。、4180。、5180。、6214。、7180。、8214。、9214。、10214。第九章一、選擇題1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B三、填空題，可見(jiàn)區(qū)，紫外區(qū)3. 200－800nm，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差較小，鎢燈）. s─s*, 真空紫外。 2）. n─s*, 遠(yuǎn)紫外。 3）. p─p*, 紫外。 4）. n─p*, 近紫外, 可見(jiàn).6.大，p─p*，大三、判斷題1214。、2180。、3180。、4180。、5180。、6214。、7180。11