氧化還原滴定曲線--物理,化學(xué)經(jīng)濟(jì)學(xué)實(shí)驗(yàn)-資料下載頁(yè)
2025-01-16 03:30本頁(yè)面
【正文】 氧化還原滴定法 第 2講 ?第五節(jié) 氧化還原法滴定前的預(yù)處理 ? 為了能成功地完成氧化還原滴定 ,在滴定之前往往需要將被測(cè)組分處理成能與滴定劑迅速 、完全 ,并按照一定化學(xué)計(jì)量起反應(yīng)的狀態(tài) ， 或者處理成高價(jià)態(tài)后用還原劑進(jìn)行滴定 ， 或者處理成低價(jià)態(tài)后用氧化劑滴定 。 滴定前使被測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢▋r(jià)態(tài)的步驟稱(chēng)為滴定前的預(yù)處理 。 預(yù)處理時(shí) ， 所用的氧化劑或還原劑應(yīng)符合下列要求：反應(yīng)進(jìn)行完全而且速度要快 。過(guò)量的氧化劑或還原劑易于除去；反應(yīng)具有一定的選擇性 。 第 25講 第七章 氧化還原滴定法 第 2講 ?一 、 預(yù)處理典型實(shí)例 ? 用氧化劑作標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定鐵礦石中鐵的含量時(shí) ， 是將礦石溶解 ， 用過(guò)量還原劑將 Fe3+定量地還原為 Fe2+， 然后用氧化劑滴定 Fe2+。 可用的還原劑很多見(jiàn)后表 ， 其中 SnCl2是一種很方便而又常用的還原劑 。 其反應(yīng)為： ? 2Fe3++SnCl2+4C1—＝ 2Fe2++SnCl62— 然后用 KMnO K2Cr2O7或 Ce4+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 。用 KMnO4滴定的反應(yīng)是： ? MnO4—+5Fe2++8H+＝ Mn2++5Fe3++4H2O 第 25講 第七章 氧化還原滴定法 第 2講 ? 使用 SnCl2還原 Fe3+時(shí) ， 應(yīng)當(dāng)注意以下各點(diǎn)： ? (1)必須破壞過(guò)量的 SnCl2。 否則會(huì)消耗過(guò)多的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ， 常是用 HgCl2將它氧化： ? Sn2++HgC12+4C1—＝ SnCl62— +Hg2C12↓ (白 ) ? (2)生成的 Hg2C12沉淀應(yīng)當(dāng)很少且呈絲狀 。 大量絮狀 Hg2C12沉淀也能慢慢與 KMnO4作用 (不與K2Cr2O7作用 )： ?5Hg2Cl2+2MnO4—+16H+=10Hg2++10Cl—+2Mn2++8H2O ? 為了只生成少量的絲狀沉淀 Hg2Cl2， 溶液中過(guò)量 SnCl2必須很少 ， 因此 ， SnCl2溶液必須逐漸慢慢加入 。 當(dāng) FeCl4—的黃色消失時(shí) ， 只需要加入 1—2滴過(guò)量的 SnCl2， 以防止 Fe2+被空氣氧化 。 ? (3)不可使 Hg2C12進(jìn)一步被還原為金屬 Hg： 第 25講 第七章 氧化還原滴定法 第 2講 ? Hg2C12+Sn2++4C1—＝ 2Hg↓十 SnCl62— ? 因?yàn)檫@種黑色或灰色的微細(xì)金屬汞 ， 不僅能影響等當(dāng)點(diǎn)的確定 ， 同時(shí)也能慢慢與 KMnO4反應(yīng)： 10Hg+2MnO4—+16H++10C1—＝ 5Hg2C12↓+2Mn2++8H2O ? 為了避免這種情況 ， HgCl2必須始終保持過(guò)量 ，使 SnCl2不能過(guò)量太多在操作上 ， 應(yīng)先將溶液適當(dāng)稀釋并冷卻后 ， 再快速加入 HgC12。 ? (4)應(yīng)當(dāng)盡快地完成滴定 ， 因?yàn)?Hg2C12與 Fe3+也有慢慢地進(jìn)行反應(yīng)的趨向： ? Hg2C12+2FeCl4—＝ 2Hg2++2Fe2++10C1— 致使測(cè)定結(jié)果偏高 。 而 Fe2+也有被空氣氧化的可能 ，致使結(jié)果偏低 。 第 25講 第七章 氧化還原滴定法 第 2講 ?二 、 預(yù)處理時(shí)常用的氧化劑和還原劑 ? 預(yù)處理時(shí)常用的氧化劑和還原劑，分別列入 p221表 7— 3和 7— 4中。 第 25講 第七章 氧化還原滴定法 第 2講
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