[藥學(xué)]第6章氧化還原滴定法-資料下載頁
2025-10-10 03:37本頁面
【正文】 H 2O 58 （ 3）間接法：待測物本身不具有氧化或還原性質(zhì) 例： C2O42 + Ca2+ CaC2O4（沉淀） KMnO4滴定 沉淀酸化（ C2O42） 氨水 過濾 59 實例： 5Fe2++MnO4+8H+ 5Fe3++Mn2++4H2O （ 2）硫酸亞鐵的測定 2MnO4+5H2O2+6H+ 2Mn2++5O2↑+8H 2O （ 1）過氧化氫的測定 60 3. KMnO4標準溶液的配制與標定 （ 1）配制： 間接法配制（棕色瓶） （ 2）標定基準物： Na2C2O4（常用） ， H2C2O4 2H2O As2O3 ，純鐵絲 以 Na2C2O4為基準物 2MnO4+5C2O42+16H+ 2Mn2++10CO2↑+8H 2O 控制酸度： ~1mol/L H2SO4 滴定速度： 開始滴定時，速度應(yīng)很慢 指示劑： 自身指示劑（粉色 30~60秒） 高于 90℃ ：草酸分解 低于 60℃ ：反應(yīng)速度太慢 控制溫度： 75℃ ~85℃ 61 利用 NaNO2與芳香伯胺和芳香仲胺反應(yīng) （ 1） 重氮化滴定法 ArNH2+NaNO2+HCl [Ar— N+≡N]Cl +NaCl+H2O （ 2） 亞硝基化滴定法 ArNHR+NaNO2+HCl Ar— N— R+NaCl+H2O NO 二、亞硝酸鈉法 62 重氮化法 芳伯胺類藥物：磺胺類、鹽酸普魯卡因、氨苯礬 亞硝基化法 芳仲胺類藥物：鹽酸丁卡因、磷酸伯胺喹 芳酰胺化合物 、芳香族硝基化合物 63 1）酸的種類和濃度 HBrHClHNO3 ,H2SO4 常用鹽酸 ,1 mol/L為宜 2） 反應(yīng)溫度與滴定速度 一般在 15℃ 以下進行 ， 或 10~30 ℃ 采用快速滴定法 3） 苯環(huán)上取代基團的影響 吸電子基團 （ NO COOH） —— 反應(yīng)加速 斥電子基團 （ CH OH） —— 反應(yīng)減慢 重氮化滴定注意 64 1） 外指示劑 常用 KI、 淀粉制成的 KI淀粉糊或 KI淀粉試紙 不能加到滴定液中，只能在終點時用玻璃棒蘸取滴定液在外面與 KI淀粉試紙接觸，若出現(xiàn)藍色則確定達到滴定終點。 2） 內(nèi)指示劑 橙黃 IV亞甲藍較多 ， 中性紅 、 二苯胺 、 亮甲酚藍 3） 永停法 2NO2+2I+4H+ I2+2NO↑+2H 2O 65 （ 1） 配制 亞硝酸鈉水溶液不穩(wěn)定 ， 配制時需加入少量 Na2CO3(pH=10)， 貯于棕色瓶 。 （ 2） 標定 常用基準物質(zhì)： 對氨基苯磺酸 C5H7O3NS SO3H H2N N+ SO3H N [ ] Cl +NaNO2+2HCl +NaCl+2H2O 66 高錳酸鉀法是以 為標準溶液，常用 調(diào)節(jié)酸度，為什么？ 高錳酸鉀法常用指示劑 。 舉例說明高錳酸鉀法的應(yīng)用。 高錳酸鉀法能否用來測定硫酸亞鐵的制劑，為什么？ 高錳酸鉀標準溶液如何制備，注意什么問題？ 67 亞硝酸鈉法是以 為標準溶液， 可分為 法和 法，有什么不同？ 重氮化滴定法應(yīng)注意什么？ 亞硝酸標準溶液如何制備？ 68 三 、 溴酸鉀法 電對反應(yīng)： BrO3 + 6e + 6H+ Br + H2O 指示劑： 甲基橙 ， 甲基紅 (不可逆褪色 ) 配制： KBrO3易提純 ， 直接配制法 可用于： 亞鐵鹽 、 亞砷酸鹽 、 亞銅鹽 、 碘化物 、 亞胺類 、 異煙肼等 ， 能與溴酸鉀反應(yīng)的還原性物質(zhì) 。 3 / 1 .4 4B rO B r V?? ?? ?69 電對反應(yīng)： Br2 + 2e 2Br 配制： 以溴液 （ KBrO3KBr =1： 5配制 ） 代替 BrO3 + 5Br （ 過量 ） + 6H+ 3Br2 + 3H2O 只有酸化是發(fā)生反應(yīng)生成 Br2 可用于苯酚 、 司可巴比妥 鈉 、 鹽酸去氧腎上腺素 四、溴量法 1 .0 6 5V?? ?70 優(yōu)點： ① 容易提純 ② 非常穩(wěn)定 ， 久置濃度不變 ③ 選擇性高 ， 不受 Cl的干擾 滴定終點可用二苯胺磺酸鈉指示 應(yīng)用： 測定試樣中鐵的含量 、 測定鹽酸小檗堿等藥物 。 Cr2O72+14H++6e 2Cr3+ +7H2O 1 .3 3V?? ?五、重鉻酸鉀法 71 利用 Ce4+的強氧化性測定還原性物質(zhì) 在 1mol/LH2SO4酸性溶液中進行 特點： ① 容易提純 ， 可直接配制 ② 非常穩(wěn)定 ， 久置濃度不變 ③ 機制簡單 ， 副反應(yīng)少 ④ 選擇性高 指示劑： 自身指示 ， 鄰二氮菲亞鐵 應(yīng)用： 硫酸亞鐵制劑 KMnO4法 — 硫酸亞鐵原料藥 Ce4+ + e Ce3+ 1 .4 5V?? ?六、鈰量法 72 在酸性介質(zhì)中 ， 測定還原性物質(zhì) 應(yīng)用： 與有機化合物官能團的特征反應(yīng) （ α–羥基醇、 α–氨基醇、 α–羰基醇、多羥基醇） H5IO6 + H+ +2e IO3+3H2O 1 .6 0V?? ?七、高碘酸鉀法 73 ？ ，可用于滴定分析的氧化還原反應(yīng)必須滿足什么條件？ 、滴定突躍范圍如何計算？ ？指示劑的選擇 、高錳酸鉀法及亞硝酸鈉法 ？ 本章小結(jié)
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