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分析化學(xué)(儀器分析)第六章原子發(fā)射光譜法-資料下載頁(yè)

2025-01-13 08:08本頁(yè)面
  

【正文】 值越小 ) ;當(dāng)濃度很小 , 自吸消失 , b=1。 l g l g l gbI a cI b c a???? (2) 內(nèi)標(biāo)法基本關(guān)系式 影響譜線強(qiáng)度因素較多 , 直接測(cè)定譜線絕對(duì)強(qiáng)度計(jì)算難以獲得準(zhǔn)確結(jié)果 , 實(shí)際工作多采用內(nèi)標(biāo)法 ( 相對(duì)強(qiáng)度法 ) 。 在被測(cè)元素的光譜中選擇一條作為分析線 (強(qiáng)度 I), 再選擇內(nèi)標(biāo)物的一條譜線 (強(qiáng)度 I0), 組成分析線對(duì) 。 則: 相對(duì)強(qiáng)度 R: 此即內(nèi)標(biāo)法定量的基本關(guān)系式 00 0 0bbI a cI a c????00 0 0l g l g l gbbbI a cR A cI a cR b c A?? ? ? ????內(nèi)標(biāo)元素與分析線對(duì)的選擇: a. 內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素 , 或另外加入 , 含量固定 b. 內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素具有相近的蒸發(fā)特性 c. 分析線對(duì)應(yīng)匹配 , 同為原子線或離子線 , 且激發(fā)電位相近 (譜線靠近 ), “ 勻稱線對(duì) ” d. 強(qiáng)度相差不大 , 無(wú)相鄰譜線干擾 , 無(wú)自吸或自吸小 (3) 定量分析方法 a. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 由 lgR = blgc +lgA 以 lgR對(duì)應(yīng) lgc作圖 , 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 (三個(gè)點(diǎn)以上 ) , 在相同條件下 , 測(cè)定試樣中待測(cè)元素的 lgRx, 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得未知試樣 lgcx。 該法即三標(biāo)準(zhǔn)試樣法 。 b. 標(biāo)準(zhǔn)加入法 無(wú)合適內(nèi)標(biāo)物時(shí),采用該法。 取若干份體積相同的試液( cx), 依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液( ci), 濃度依次為: cx , cx +c0 , cx +2c0 , cx +3c0 , cx +4c0 …… 在相同條件下測(cè)定: Rx, R1, R2, R3, R4…… 。 以 R對(duì)濃度 ci做圖得一直線,圖中 cx點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。 R=Acb b=1時(shí), R=A(cx+ci ) R=0時(shí), cx = – ci 特點(diǎn)與應(yīng)用 1. 特點(diǎn) (1)可多元素同時(shí)檢測(cè) 各元素同時(shí)發(fā)射各自的特征光譜 (2)分析速度快 試樣不需處理,同時(shí)對(duì)十幾種元素進(jìn)行定量分析 (3)選擇性高 各元素具有不同的特征光譜 (4)檢出限較低 10~ ?g?g1(一般光源 ); ng?g1(ICP) (5)準(zhǔn)確度較高 5%~ 10% (一般光源); 1% (ICP) (6)ICPAES性能優(yōu)越 線性范圍 4~ 6數(shù)量級(jí) , 可測(cè)高、中、低不同含量試樣 缺點(diǎn):標(biāo)準(zhǔn)試樣要求高;不能確定化合物狀態(tài)和結(jié)構(gòu) 原子發(fā)射光譜分析在鑒定金屬元素方面(定性分析)具有較大的優(yōu)越性,不需分離、多元素同時(shí)測(cè)定、靈敏、快捷,可鑒定周期表中約 70多種元素,長(zhǎng)期在鋼鐵工業(yè)(爐前快速分析)、地礦等方面發(fā)揮重要作用 在定量分析方面,原子吸收分析有著優(yōu)越性 80年代以來(lái),全譜光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀發(fā)展迅速,已成為無(wú)機(jī)化合物分析的重要儀器 教學(xué)要求 ? 了解原子發(fā)射光譜產(chǎn)生的基本原理;掌握原子發(fā)射光譜強(qiáng)度的影響因素。 ? 了解 原子發(fā)射光譜激發(fā)光源 的作用機(jī)理,掌握 ICP形成過(guò)程及其特性。 ? 掌握原子發(fā)射光譜的定性、定量分析方法。
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