分析化學(xué)(儀器分析)第六章原子發(fā)射光譜法-文庫吧
2024-12-29 08:08 本頁面
【正文】 輻射完全被吸收的現(xiàn)象 。 譜線表中 ， r： 自吸； R： 自蝕 a b 弧焰示意圖 第二節(jié) 儀器裝置 激發(fā)源 (光源 ) 單色器 檢測器 數(shù)據(jù)處理與顯示 低壓交流電弧 ICP 平面衍射光柵攝譜儀 感光板 中階梯光柵交叉色散光學(xué)系統(tǒng) 全譜直讀 CID電荷注入式檢測器 光源 (光源 )的作用 : ：檢出限 、 精密度和準(zhǔn)確度 。 ? ? ? ? nm解離nm蒸發(fā)nm NMgNMsNM ??? ???? ?? ?nm發(fā)射原子光譜發(fā)射離子光譜*）（n*）（m激發(fā)**激發(fā)原子化NMNMNMNMNM?????? ?????? ????? ????? ????? ???? ： 低壓交流電弧 ICP(Inductively Coupled Plasma)電感耦合等離子體 直流電弧 電火花 ……… . 直流電弧 直流電作為激發(fā)能源 ， 電壓 150 ～ 380V， 電流 5～ 30A； 兩支石墨電極 ， 試樣放置在一支電極 (下電極 )的凹槽內(nèi) 燃弧產(chǎn)生熱電子 撞擊陽極，產(chǎn)生陽極斑 (3800K) 試樣蒸發(fā)、原子化 蒸汽中的氣體分子和原子電離 ， 產(chǎn)生正離子 正離子撞擊陰極 ，發(fā)射電子 原子與電弧中其它粒子碰撞受到激發(fā) ，發(fā)射光譜 ? 電極頭溫度高，蒸發(fā)能力強(qiáng) ? 放電不穩(wěn)定，弧層較厚，自吸現(xiàn)象嚴(yán)重 交流電弧 ?與直流電弧相比 ， 其電極頭溫度稍低 ， 但由于有控制放電裝置 ， 故電弧較為穩(wěn)定 電火花 ?激發(fā)溫度高 （ 瞬間可達(dá) 10000K） ， 適于難激發(fā)元素分析 ?電極溫度低 ， 多適于分析易熔金屬 、 合金樣品及高含量元素分析 電感耦合高頻等離子體（ ICP） ICP原理 當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后 ，高頻電流 I通過感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場 (綠色 )。 開始時(shí) ， 管內(nèi)為 Ar氣 ， 不導(dǎo)電 ， 需要用高壓電火花觸發(fā) ，使氣體電離后 ， 在高頻交流電場的作用下 ， 帶電粒子高速運(yùn)動(dòng) ， 碰撞 ， 形成 “ 雪崩 ” 式放電 ， 產(chǎn)生等離子體氣流 。 在垂直于磁場方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流（ 渦電流 ， 粉色 ） ， 其電阻很小 ， 電流很大 (數(shù)百安 )， 產(chǎn)生高溫 。 又將氣體加熱 、 電離 ， 在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。 幾種光源的比較 光源 蒸發(fā)溫度 激發(fā)溫度 /K 放電穩(wěn)定性 應(yīng)用范圍 直流電弧 高 4000~7000 稍差 定性分析 ,礦物、純物質(zhì)、難揮發(fā)元素的定量分析 交流電弧 中 4000~7000 較好 試樣中低含量組分的定量分析 火花 低 瞬間 10000 好 金屬與合金、難激發(fā)元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 很好 溶液定量分析 分光儀 分光儀的作用是將樣品在激發(fā)光源中受激發(fā)而發(fā)射出來的含各種波長譜線的復(fù)合光 ， 經(jīng)色散后得到按波長順序排列的光譜 。 按色散元件及分光原理分為：棱鏡光譜儀（折射原理）、光柵光譜儀（衍射原理） 棱鏡光譜儀基本組成 光柵光譜儀基本組成 1. 棱鏡 棱鏡的作
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