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2025-01-08 08:19本頁面
【正文】 %，可根據(jù)需要報出，其計算參見附錄 B(資料性附錄 )。 本標準使用工作基準試劑標定標準滴定溶液的濃度。當對標準滴定溶液濃度值的準確度有更高 要求時，可使用二級純度標準物質(zhì)或定值標準物質(zhì)代替工作基準試劑進行標定或直接制備，并在計算標準滴定溶液濃度值時，將其質(zhì)量分數(shù)代人計算式中 . 標準滴定溶液的濃度小于等于 ，應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。 除另有規(guī)定外，標準滴定溶液在常溫 (150C250C)下保存時間一般不超過兩個月 ,當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備 貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于 mm 本標準中所用溶液以 (%)表示的均為質(zhì)量分數(shù)，只有乙醇 (95%) 中的 (%)為體積分數(shù) 2 標準滴定溶液的配制與標定 2. 1氫氧化鈉標準滴定溶液 配制 ： 稱取 110g氫氧化鈉，溶于 100 ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按表 1的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至 1000MI，搖勻。 表 1 氫氧化鈉標準滴定溶液 的濃度[c(NaOH)]/（ mol/L) 氫氧化鈉溶液的體積 V/mL 1 54 0. 5 27 標定 按表 2 的規(guī)定稱取于 105`C110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加 2滴酚酞指示液 (10 g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30s。同時做空白試驗。 表 2 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度[c(NaOH)]/(mol/l) 工作 基 準 試 劑 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， m/g 無二氧化碳水的體積V/ML 1 80 80 50 〔 c(NaOH)]，數(shù)值以摩爾每升 (mot/ L)表示，按式 (1)計算 : c(NaOH)＝ m /(V1一 V2 )* ........... (1) 式 中 : m— 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克 (g)。 V1— 消耗 氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL)。 V2一 空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL)。 與 1ml氫氧 化鈉標準溶液（ 1mol/L）相當?shù)囊钥吮硎镜?鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量 鹽酸標準滴定溶液 配制 按表 3的規(guī)定量取鹽酸，注人 1000m L水中，搖勻。 表 3 鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/l) 鹽酸的體積 V/ml 1 9O 45 0. 1 9 標定 按 表 4 的規(guī)定稱取于 2700C 3000C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準 試劑無水碳酸鈉，溶于 50ml水中，加 10滴溴甲酚綠一甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸 2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。 表 4 鹽酸標準滴定溶液的濃度「 c(HCI)]/(mol/L) 工作基準試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量。 m/g 1 0. 5 0. 1 c(HCI).數(shù)值以摩爾每升 (mol/l)表示，按式 (2)計算 : C(HCI)＝ m /( V1一 V2)* ........... (2) 式 中 : m 一 無 水碳酸鈉的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克 (g)。 V1 鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為 毫升 (ml)。 V2 一 一 空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL) 與 1ml鹽酸標準溶液（ 1mol/L）相當?shù)臒o水碳酸鈉的克數(shù) （ ） 配制 稱取 16g硫代硫酸鈉 (Na2S2O3 5H20)1，加 ，溶于 1000mL水中，緩緩煮沸 10min，冷卻。放置兩周后過濾。 標定 稱取 120℃士 2℃干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加 2g碘化鉀及 20 mL硫酸溶 液 (20%),搖勻，于暗處放置 10min。加 150mL水 (15℃ 20℃ )，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時加 2mL淀粉指示液 (10 g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色 ，即為終點 。 同時做空白試驗。 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度〔 c(Na2S2O3)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式 (7)計算 : C＝ m*1000/(V1一 V2)*M ........... (7) 式中 : m— 重鉻酸鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克 (g) 。 V1－ 硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (ML) 。 V2— 空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL) 。 M— 重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 (g/mol) 重鉻酸鉀 濃硫酸溶液（ 100g/ L）（洗液）：稱取化學純重鉻酸鉀100g 于燒杯中，加入 100 ml 水，微加熱，使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為 1000 ml。 該洗液是強氧化劑，但氧化作用比較慢，直 接接觸器皿數(shù)分鐘至 數(shù)小時才有作用，取出后要用自來水充分沖洗 7次 10次，最后用純水淋洗 3次。 3． 2 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機物的洗滌。 3． 3 氫氧化鉀 乙醇洗滌液（ 100g/ L）：取 100 g氫氧化鉀，用 50ml水溶解后，加工業(yè)乙醇至 1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。 3． 4 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取 10g草酸或 1g鹽酸羥胺，溶于 10 ml 鹽酸（ 1+4）中，該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。對沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。 3． 5 硝 酸洗滌液：常用濃度（ 1+9）或（ 1+4），主要用于浸泡清洗測定金屬離子時的器皿。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或亞沸水沖洗。
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