美和化驗(yàn)手冊word版-文庫吧資料
2025-01-14 08:19本頁面
【正文】 l/l。 4 測定步驟 120℃的烘箱中烘 30分鐘，然后在干燥中冷卻 30分鐘。 ，堿式。 ，變色硅膠作干燥劑。 2 儀器設(shè)備 ，感量 。 V— 消耗硝酸銀的體積 ml V0— 空白滴定消耗硝酸銀的體積 ml m— 樣品重 g 實(shí)驗(yàn)九 油脂酸價(jià)的測定 酸價(jià)是指中和 1g油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。 4.2 準(zhǔn)確吸取 10ml上清液于錐形瓶中，加 50 ml蒸餾水， 10%鉻酸鉀指示劑 1ml（每加一種試劑都要搖勻），然后立即用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色，且半分鐘不褪色為滴定。 V— 滴 定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液時(shí)消耗硝酸銀的體積 ml 。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）的標(biāo)定： 吸取 10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液于錐形瓶中，加 50 ml蒸餾水， 10%鉻酸鉀指示劑 1 ml（每加一種試劑都要搖勻），然后立即用硝酸銀溶液滴定至橙紅色，且半分鐘不褪色為滴定終點(diǎn)。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度為 mol/l 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 移液管 5ml， 10ml， 20 ml。 滴定管。 燒杯 500ml。 2 儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。 =KX+b計(jì)算出 K， b X=(Eb)/K 7 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果計(jì)算 P%=X/（ 100*m*V） X 為 標(biāo) 準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含量 ug， m 為樣品的質(zhì)量， g V為移取試樣分解液的體積， ml 結(jié)果表示 每個(gè)試樣稱取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 6標(biāo)準(zhǔn)曲線的制做 準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液 0、 ml、 ml、 5ml、 10ml、 15ml 于50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑 10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置 1020分鐘； 以 0ml溶液為參比，用 1cm比色池在 420nm波長下 測定 ，將參比試樣 0ml放入樣品池中； 蓋上蓋， 調(diào)到吸光度模式下。 直接溶解法：主要適用于測定石粉、氫鈣、二氫鈣等無機(jī)原料中的鈣含量 稱取 （準(zhǔn)確至 ）樣品于 100 ml 容量瓶中，加鹽酸（ ） 10ml，完全溶解后加水定容至刻度，搖勻靜止后為試樣分解液。 稱取樣品 于坩堝中，準(zhǔn)確至 , 在電爐上小心炭化，再放入高沸爐于 550177。 可調(diào)溫電爐。 容量瓶： 50ml,100ml,1000ml。 20）℃。 電子天平：（感量為 ） 分光光度計(jì)（ 752型）。 磷標(biāo)準(zhǔn)液：將磷酸二氫鉀在 105℃干燥 1 小時(shí)，在干燥器中冷卻后稱取 ，定量轉(zhuǎn)入 1000ml容量瓶中，加硝酸 3ml，用水稀釋至刻度，搖勻即為 50μ g/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液。 ：稱取偏釩酸銨 ，加入硝酸 250ml，另稱鉬酸銨 25g，加水 400ml加熱溶解，在冷卻的條件下，將 后者倒入前者 ，用水定容至 1000ml，避光保存。 （ 1： 3）水溶液。 實(shí)驗(yàn)七 飼料中 磷含量的測定方法（分光光度法） 1 使用范圍 適用于飼料原料及飼料產(chǎn)品中的總磷量的測定 2 原理 將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的磷鉬黃絡(luò)合物，在波長 420nm下進(jìn)行比色測定。 V0—— 移取分解液的體積， ml。 T—— EDTA標(biāo)液對鈣的滴定度， mg/ml。 記 下滴定體積 V。 ： 主要適用于測定石粉、氫鈣、二氫鈣等無機(jī)原料中的鈣含量 稱取 （準(zhǔn)確至 ）樣品于 100 ml 容量瓶中，加鹽酸（ ） 10ml，完全溶解后加水定容至刻度，搖勻靜止后為試樣分解液。 稱取樣品 12g于坩堝中，準(zhǔn)確至 ,，在電爐上小心炭化，再放入馬弗爐于 550℃灼燒 3小時(shí)（或測定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行 ），取出冷卻，加入 10ml（ ）鹽酸， （如果有難溶物，可加 56滴硝酸）。 可調(diào)電爐。 瓷坩堝。 高溫爐（可控溫度 550177。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣的滴定度按下式計(jì)算： T=ρ V/V0 式中： T― EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對鈣的滴定度 ， g/ml； ρ― 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度， g/ml； V― 所取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml V0― EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積， ml 所得結(jié)果應(yīng)表示至 4儀器設(shè)備 試驗(yàn)用樣品粉碎機(jī) .。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）：稱取 8gEDTA于 200ml燒杯中，加 200ml 水，加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至 1000ml 容量 瓶中，用水稀釋至刻度。 鈣黃綠素 — 甲基百里酚藍(lán)指示劑： 鈣黃綠素指示劑與， 5g氯化鉀（分析純）研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶中備用。 三乙醇胺水溶液（體積比 1： 1）。 鹽酸水溶液（體積比 1： 3）。 實(shí)驗(yàn)六 飼料中鈣的測定方法 1 適用范圍 適用于飼料原料和飼料成品 2原理 ： 將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、鹽酸羥胺 等試劑 消除干擾離子的影響，在堿性溶液中，以 鈣黃綠素 為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（ EDTA）標(biāo)準(zhǔn)定溶液絡(luò)合滴定鈣，可測出鈣的含量。 。將濾紙筒或包放入抽取管，在抽 提 瓶中加無水乙醚150ml左右 ，在 60～ 75℃的 水?。ㄓ谜麴s水）上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)為每小時(shí) 810 次，回流約 6h， 或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽取點(diǎn)。 。 9. 干燥器：變色硅膠為干燥劑。 7. 索氏抽提瓶 250ml。 5. 恒溫烘箱： 50℃～ 200℃。 3. 電子天平：感量 。 無水乙醚 1. 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。 5 分析結(jié)果計(jì)算 粗灰分（％） =（ m2.— m1） /m 100 6 允許差 每個(gè)試樣應(yīng)稱兩份試樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。 在已恒重的坩堝中稱取 2g 左右試樣 m。
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