藥品流通領(lǐng)域質(zhì)量管理-廖斌-資料下載頁
2025-01-08 06:54本頁面
【正文】 2. 分配色譜 3. 離子交換色譜 按分離效能分類： 法 色譜法 ?薄層板分類 1. 硅膠 粒度 10~40μm 5~10 μm 2. 氧化鋁 酸性氧化鋁 pH4~5 中性氧化鋁pH7~ 堿性氧化鋁pH9~10 3. 硅藻土 ?硅膠型號(hào)： 1. 硅膠 H—— 不含黏合劑 2. 硅膠 G—— 含煅石膏（無水硫酸鈣） 3. 硅膠 F—— 含熒光物質(zhì) F254 — 表示在 254nm紫外光照射下發(fā)熒光 F366 — 表示在 366nm紫外 光照射下發(fā)熒光 G F254 — 含煅石膏和熒光物質(zhì) H F254 — 不含黏合劑，含有熒光物質(zhì) H F254+366 — 不含黏合劑，含有熒光物質(zhì) ?黏合劑 1. 羧甲基纖維素鈉（ CMCNa） 一般用 ~% CMCNa的水溶液 2. 聚丙烯酸 用于預(yù)制板 ?展開劑選擇的原則 1 .分離極性較強(qiáng)的組分，選低活性薄層板， 極性強(qiáng)的展開劑 2. 分離極性較弱的組分，選高活性薄層板， 極性較弱的展開劑 3. 以分離效果判斷，通過試驗(yàn)找到最佳分離 的展開劑 ?顯色 1. 碘蒸氣顯色 2. 紫外光檢出 3. 顯色劑顯色 ?薄層色譜參數(shù) 1. 定性參數(shù) —— 比移值 （ Rf值） Rf = 從原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離 從原點(diǎn)到展開劑前沿的距離 2. 分離參數(shù) 分離度 ( R)—— 兩個(gè)相鄰斑點(diǎn)中心距離 與兩斑點(diǎn)平均寬度的比值 分離數(shù)（ SN） —— 在 Rf=0和 Rf=1之間可 能分離的組分的最大數(shù)目 Rf = 從原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離 = A 從原點(diǎn)到展開劑前沿的距離 B ?薄層色譜定性分析 —— 在固定的色譜條件下，相 同的物質(zhì)其 Rf值相同。 —— 采用兩種以上的不同組成 性質(zhì)的展開劑所得到的 Rf 值與對(duì)照品在相同條件得 到的 Rf值比較相一致時(shí)， 才能認(rèn)定該斑點(diǎn)與對(duì)照品 是同一物質(zhì)。 藥品的薄層色譜鑒別法 ?中國(guó)藥典收載情況 中國(guó)藥典一部 中國(guó)藥典二部 1995年版 2022年版 1995年版 2022年版 鑒別 150 228 149 147 267 374 檢查 260 302 ?日本厚生省與日本國(guó)際厚生事業(yè)團(tuán)編寫 《 偽劣藥品快速檢驗(yàn)方法 》 Rapid Examination Methods Against Counterfeit and Substandard Drugs 該書建立了一套比較完整的并且行 之有效的薄層色譜鑒別法 ? 介紹用三種展開系統(tǒng)測(cè)定藥品 Rf值的方法 色譜條件 ： 薄層板 ：硅膠 GF254 預(yù)制板 展開劑 ： ① 醋酸乙酯 :乙醇（ %):氨水（ 28%） (50:5:1) ② 醋酸乙酯 :乙醇（ %):冰醋酸 （ 50:5:1) ③ 水飽和的醋酸乙酯 顯色 ： 紫外燈 254nm；碘蒸氣 名稱 展開劑（ Rf值） 顯色劑 ① ② ③ 254nm 碘蒸氣 撲熱息痛 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 維生素 C 0 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 阿司匹林 0 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 青霉素鉀 0 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 倍他米松 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 咖啡因 深斑點(diǎn) 淺斑點(diǎn) 撲爾敏 0 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 克林霉素 0 .14 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 名稱 展開劑（ Rf值） 顯色劑 ① ② ③ 254nm 碘蒸氣 地塞米松 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 氫溴酸右美沙芬 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 醋酸氫化可的松 深斑點(diǎn) 淺斑點(diǎn) 布洛芬 0 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 甲硝唑 深斑點(diǎn) 淺斑點(diǎn) 氫化潑尼松 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 維生素 A 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 名稱 展開劑（ Rf值） 顯色劑 ① ② ③ 254nm 碘蒸氣 吡喹酮 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 奧硝唑 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 雌三醇 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 炔雌醇 淺斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 安定 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) 咖啡因 深斑點(diǎn) 淺斑點(diǎn) 維生素 D2 深斑點(diǎn) 深斑點(diǎn) ?薄層色譜法操作簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)，在偽劣藥品的鑒別初篩方面，可以發(fā)揮重要作用。特別是在縣級(jí)基層，在對(duì)藥品進(jìn)行監(jiān)督檢查時(shí)，采用快速薄層色譜法對(duì)發(fā)現(xiàn)的可疑藥品進(jìn)行篩選排除，具有一定的作用。 2022年，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局、中國(guó)藥品生物制品檢定所組織全國(guó)各地市、縣級(jí)藥檢所共 12個(gè)單位，開展了快速薄層色譜法鑒別藥品的工作，取得了良好的效果。 ?檢測(cè)了近 40個(gè)常用普藥，有較好的重現(xiàn)性、重復(fù)性和適用性。 ?三種展開劑系統(tǒng)配制簡(jiǎn)單，性質(zhì)穩(wěn)定，對(duì)環(huán)境污染較小。 ?方法簡(jiǎn)便快速，利于基層藥品鑒別抽樣，在打假和對(duì)可疑藥品的篩選方面，是一種方便有效的手段。 名稱 展開劑（ Rf值 平均值） ① ② ③ 醋酸地塞米松片 吲哚美辛膠囊 0 鹽酸苯海拉明片 0 0 硝苯地平片 甲硝唑片 布洛芬片 維生素 C片 0 名稱 展開劑（ Rf值 平均值） ① ② ③ 異博定片 0 醋酸潑尼松片 鹽酸溴己新片 地西泮片 谷維素片 阿司匹林腸溶片 維生素 E膠丸 名稱 展開劑（ Rf值 平均值） ① ② ③ 氯霉素滴眼液 吲哚美辛膠囊 0 尼群地平片 卡托普利片 0 醋酸甲羥孕酮片 呋喃唑酮片 0. 50 尼莫地平片 幾點(diǎn)說明： 1. 供試品和已知的陽性對(duì)照品的前處理方法應(yīng)一致 2. 點(diǎn)樣應(yīng)盡量保證在同一水平線上，保證 Rf 值的計(jì)算，減少誤差 3. 由于藥品是千變?nèi)f化的，僅用三種展開劑對(duì)樣品進(jìn)行展開仍有一定的局限，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)拖尾或不展開的現(xiàn)象，應(yīng)注意另選展開劑系統(tǒng) ?目前手冊(cè)收載了常用的化學(xué)藥品 400多個(gè)品種、中成藥100多個(gè)品種、中藥材 170多個(gè)品種的快速檢測(cè)方法和彩色圖譜（薄層色譜圖、化學(xué)官能團(tuán)試管反應(yīng)的彩圖、中藥材顯微圖）
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