【正文】
于電極上的電壓約為 50mV。取供試品適量,精密稱定,置燒杯中,除另有規(guī)定外,可加水 40ml與鹽酸 溶液( 1→2) 15ml,而后置電磁攪拌器上,攪拌使溶解,再加 溴化鉀 2g,插入鉑 — 鉑電極后,將 滴定管的尖端插入液面下約 2/3處 ,用亞硝酸鈉滴定液( )迅速滴定,隨滴隨攪拌,至近終點時,將滴定管 的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,至電流計指針突然偏轉(zhuǎn),并不再回復,即為滴定終點。 其他指示方法: ? 電位法 USP( 34) ? 外指示劑法 KI— 淀粉糊劑或試紙 ? 內(nèi)指示劑法 中性紅 不可逆指示劑 二、非水溶液滴定法 原理: 弱堿性藥物堿性非常弱,不能在 水中直接滴定,但在非水酸溶液中堿 性相對增強,可滴定。 如:鹽酸利多卡因注射液的含量測定 ( 2021) 色譜條件: 磷酸鹽緩沖液 乙腈( 50: 50) pH 外標法 三、 HPLC 鹽酸普魯卡因胺常用的鑒別反應有 A. 重氮化 — 偶合反應 B. 羥肟酸鐵鹽反應 C. 氧化反應 D. 磺化反應 E. 碘化反應 采用亞硝酸鈉法測定含量的藥物有 A. 苯巴比妥 B. 鹽酸丁卡因 C. 苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 鹽酸去氧腎上腺素 下列藥物中不能用亞硝酸鈉滴定法測定含量者 A. 乙酰水楊酸 B. 對氨基水楊酸鈉 C. 對乙酰氨基酚 D. 普魯卡因 E. 苯佐卡因 亞硝酸鈉滴定法中 , 加 KBr的作用是 A. 添加 Br? B. 生成 NO+Br? C. 生成 HBr D. 生成 Br2 E. 抑制反應進行 中國藥典 ( 2021年版 ) 所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為 A. 電位法 B. 永停法 C. 外指示劑法 D. 內(nèi)指示劑法 E. 自身指示劑法 亞硝酸鈉滴定法中 , 可用于指示終點的方法有 A. 自身指示劑法 B. 內(nèi)指示劑法 C. 永停法 D. 外指示劑法 E. 電位法 鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測定含量時的反應條件是 A. 強酸 B. 加入適量溴化鉀 C. 室溫 ( 10~ 30℃ ) 下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示終點