【正文】
HBr HCl H2SO4 , HNO3 酸度 加快重氮化反應(yīng)速度 重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定 防止生成偶氮氨基化合物 酸度 阻礙芳伯氨基的游離 亞硝酸易分解 N樣 :N鹽酸 = 1: ~6 T , V T , 亞硝酸逸失,重氮鹽分解 ( 3)溫度 在室溫下( 10℃ — 30℃ )進(jìn)行滴定 ( 4)滴定速度 為了避免滴定過程中 HNO2 的分解逸失,可采用快速滴定法。 ( 1) 溴化鉀的加入 NaNO2 + HCl → HNO2 +NaCl HNO2 + HCl → NO 應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性,對映體的分離度應(yīng)不少于 (可提高環(huán)糊精濃度提高分離度)。l ,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。 例:鹽酸普魯卡因與鹽酸普魯卡因胺 六、 IR 五、 UV 一、鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸的檢查 雜質(zhì)來源: 制備或貯藏過程中水解。 ( 1) 取溶液 10ml, 加三硝基苯酚試液10ml, 即生成沉淀;濾過 , 沉淀用水洗滌后 , 干燥 , 依法測定 ( 附錄 Ⅵ C) , 熔點(diǎn)為 228~ 232℃ , 熔融時(shí)同時(shí)分解 。 取供試品約 50mg,加稀鹽酸 1m1,必要時(shí)緩緩煮沸使溶解,放冷,加 亞硝酸鈉溶液數(shù)滴,滴加堿性 β萘酚試液數(shù)滴,視供試品不同,生成由橙黃到猩紅色沉淀。 3. 弱堿性(脂烴胺側(cè)鏈) 與生物堿沉淀試劑生成沉淀,非水溶液滴定法測定含量。第 八 章 對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分析 第一節(jié) 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 典型藥物 : 苯佐卡因、鹽酸普魯卡因 鹽酸丁卡因 一、對氨基苯甲酸酯類藥物 對氨基苯甲酸酯 的基本結(jié)構(gòu) 結(jié)構(gòu)特點(diǎn) : 含對氨基苯甲酸酯母核 R 1 N H C O R 2OH 2 N C O O C 2 H 5H 2 N C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H C l苯佐卡因 鹽酸普魯卡因 鹽酸丁卡因 H 3 C ( H 2 C ) 3 H N C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H C lH 2 N C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C lH C l鹽酸氯普魯卡因