【正文】 品約 ，加水 2ml溶解后，加 10％氫氧化鈉溶液 1ml，即生成白色沉淀；加熱，變?yōu)橛蜖钗?；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸氣，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。 游離堿易溶于有機(jī)溶劑；其鹽可溶于水。供試品溶液色譜圖中如有與對氨基苯甲酸對照品相應(yīng)的雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過 ％。HCl。 過快 ： 終點(diǎn)提前 過慢 ： HNO2 的分解逸失 快速滴定法： 滴定管尖插入液面下 2／ 3處，在攪 拌下一次性放下大部分滴定液，近終點(diǎn) 前才提出滴定管，沖洗管尖，再緩緩滴 定至終點(diǎn)。 檢查方法： （ 2021） 中原料藥及制劑均用 HPLC（外標(biāo)法）檢查。 H 2 N C O N H C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H C l二 、酰苯胺類藥物 結(jié)構(gòu)特點(diǎn) : 苯胺的?；苌?, 具芳酰氨基。 苯環(huán)的紫外吸收特性。Br + H2O (1) HNO2 + HCl → NO 其他指示方法： ? 電位法 USP（ 34） ? 外指示劑法 KI— 淀粉糊劑或試紙 ? 內(nèi)指示劑法 中性紅 不可逆指示劑 二、非水溶液滴定法 原理： 弱堿性藥物堿性非常弱，不能在 水中直接滴定，但在非水酸溶液中堿 性相對增強(qiáng)，可滴定。 應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性，對映體的分離度應(yīng)不少于 （可提高環(huán)糊精濃度提高分離度）。 取供試品約 50mg，加稀鹽酸 1m1，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加 亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性 β萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。 芳伯氨基 NaNO2 H+ 重氮鹽 堿性 β萘酚 偶氮染料 第二節(jié) 鑒別 方法： （ 1） S 沉淀（橙黃到猩紅色） 如：苯佐卡因，鹽酸普魯卡因 如：對乙酰氨基酚 重氮化偶合 （ 2） S 沉淀 重氮化偶合 水解 鹽酸普魯卡因 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 4）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ）。 檢查方法： CE 運(yùn)行緩沖液條件： 環(huán)糊精溶液（磷酸 三乙醇胺緩沖液配制），微孔濾膜過濾。取供試品適量，精密稱定，置燒杯中，除另有規(guī)定外，可加水 40ml與鹽酸 溶液（ 1→2） 15ml，而后置電磁攪拌