藥物分析湖南大學(xué)第09章維生素類藥物的分析-資料下載頁
2024-10-18 19:52本頁面
【正文】 ＝實際濃度 V 硫酸鈰實際濃度）（ ??若硫酸鈰液濃度不是 ， 應(yīng)重新計算硫酸鈰的消耗量 四． 含量測定 1. 氣相色譜法 《 中國藥典 》 （ 2021） 采用氣相色譜法測定維生素 E的含量 。 選擇性好 靈敏度高 速度快 分離效能好 GC 特點 載氣： N2 固定相 ： 硅酮（ OV17）； 涂布濃度： 2% 擔(dān)體： 硅藻土或高分子多孔小球 柱溫： 265℃ 檢測器： 氫火焰離子化檢測器 (FID) 內(nèi)標(biāo)： 正三十二烷 計算： 內(nèi)標(biāo)法 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗： n≥500 ， R≥2 VitE測定的色譜條件 維生素 E氣相色譜分析 供試液（樣品 +內(nèi)標(biāo)） 對照液（對照 +內(nèi)標(biāo)） 內(nèi)標(biāo)物 是樣品中不存在的物質(zhì) 與被測組分峰靠近 能與各組分完全分離 與被測組分的量接近 測定方法 1KAA?內(nèi)對2KAA?內(nèi)樣%WWKK%V i t E 1 0 012 ?????稀釋度稀釋度樣對計算方法 例 內(nèi)標(biāo)液： 取正三十二烷加正己烷溶解并稀釋 成 對照液： 精密稱取 VitE對照品 具塞錐形瓶中 ， 精密加入內(nèi)標(biāo)液 10ml， 密塞 ， 振搖使溶解 ， 取 1～ 3ul注入 GC儀 ， 測定 ， 計算 。 供試液： 精密稱取供試品 錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液 10ml， 密塞，振搖使溶解，取 1～ 3ul注入 GC儀，測定，計算 對照液： ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ? ??內(nèi)對AA供試液： 805741296513??內(nèi)樣AA %.%....%V i t E ????????????????????????????本品含 C31H52O3應(yīng)為 ～ % 合格 2. 鈰量法 原理 利用生育酚的易氧化性 生育醌對生育酚溶解??????? ????? ????? ??m o l / ,)(無水乙醇2442SOCeSOHV it E △ 二苯胺（亮黃 → 灰紫） 指示劑 還原型 氧化型 討論 S1025 滴水乙醇 ?防止 Ce(SO4)2的水解 減慢生育酚被 O2氧化速度 C、 酸性條件 Ce(SO4)2易溶于水 生育酚易溶于醇 B、溶劑 分子量較大，反應(yīng)慢 易被 O2氧化 A、反應(yīng)速度 H2SO4 含量計算 %10 010 025WC00 23 %10 0WFTV%??????????實際含量）（ ml/2 ???（ MVitE = 472） 1. 在三氯醋酸或鹽酸存在下 ， 經(jīng)水解 、 脫羧 、失水后 ， 加入吡咯即產(chǎn)生藍(lán)色產(chǎn)物的藥物應(yīng)是 （ ） A C 自測題 2. 中國藥典 （ 2021年版 ） 采用以下何法測定維生素 E含量 （ ） 3. 中國藥典 （ 2021年版 ） 采用氣相色譜法測定維生素 E含量 ， 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為 （ ） 4. 下列藥物的堿性溶液 ， 加入鐵氰化鉀后 ，再加正丁醇 ， 顯藍(lán)色熒光的是 （ ） A B1 C D E 5. 既具有酸性又具有還原性的藥物是 （ ） A C 6. 維生素 C的鑒別反應(yīng) ， 常采用的試劑 （ ） 7. 測定維生素 C注射液的含量時 ， 在操作過程中要加入丙酮 ， 這是為了 （ ） C的穩(wěn)定 C的溶解度 8. 能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是 （ ） A B1 C E 9. 使用碘量法測定維生素 C的含量 ,已知維生素 C的分子量為 ， 每 1ml碘滴定液() 相當(dāng)于維生素 C的量為 （ ） E的鑒別試驗有 （ ） 乙醇呈色反應(yīng) 2,2聯(lián)吡啶乙醇液呈色反應(yīng) A與 反應(yīng)即顯藍(lán)色 ， 漸變成紫紅色；反應(yīng)需在 條件下進(jìn)行 。 三氯化銻 無水 E在酸性或堿性溶液中加熱可水解生成游離 ， 當(dāng)有氧或其他氧化劑存在時 ， 則進(jìn)一步被氧化成醌型化合物 ， 尤其在堿性下更易發(fā)生 。 生育酚 B1 的噻唑環(huán)在 介質(zhì)中可開環(huán) ， 再與嘧啶環(huán)上氨基縮合環(huán)合 ， 然后經(jīng) 等氧化劑氧化生成具有熒光的 ， 加 熒光消失 ，加堿熒光又顯出； 堿性鐵氰化鉀 硫色素 酸 C是 元弱酸 ， 具有強(qiáng) 性 ，易被氧化劑氧化 ， 常用作 劑 。 一 還原 抗氧 E中游離生育酚的檢查時規(guī)定消耗硫酸鈰滴定液 （ ） 不得過 ，現(xiàn) 硫 酸 鈰 滴 定 液 的 實 際 濃 度 為， 應(yīng)不得超過多少 ml？ 中國藥典維生素 C的含量測定 取本品約 ， 精密稱定 ， 加 新沸過的冷水100ml與 稀醋酸 10ml使溶解 ， 加淀粉指示液 1ml， 立即 用碘滴定液 ()滴定 ， 至溶液顯藍(lán)色 ， 在30秒內(nèi)不褪 。 每 1ml碘滴定液 ()相當(dāng)于 C6H8O6。 已知：取樣量為 ， 消耗碘滴定液（ ） 。 要求：（ 1）解釋劃線部分 （ 2）計算本品的含量是否符合規(guī)定 （規(guī)定本品含 C6H8O6應(yīng)不低于 %） %.%.....%WFTV%V i t C995100102084009981000880607522100??????????結(jié)論：不合格 VitB1片 UV法含量測定 取本品 20片 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 精密稱取適量 （ 約相當(dāng)于 VitB1 25mg） ， 置 100ml量瓶中 ， 加鹽酸溶液 (9→ 1000)約 70ml， 振搖 15分鐘 ， 加鹽酸溶液(9→ 1000)稀釋至刻度 。 用干燥濾紙濾過 ， 精密量取續(xù)濾液 ， 置另一 100ml量瓶中 ， 再加鹽酸溶液 (9→ 1000)稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 在 246nm處測定吸收度 ， 按 C12H17ClN4OSHCl的吸收系數(shù) （ ） 為421計算 ， 即得 。 %cmE11已知： 20片重 = A246= 取樣量 = 規(guī)格 = 10mg/片 求本品含量是否符合藥典規(guī)定？ （應(yīng)相當(dāng)于標(biāo)示量的 ～ %) %.%....%WEA399100010204 0 7 01100110051 5 5 10110042146101001100????????????? 標(biāo)示量平均片重稀釋度結(jié)論：合格
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1