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材料測試與研究方法教學課件ppt差示掃描量熱法-資料下載頁

2025-10-09 16:22本頁面
  

【正文】 )→Cu(NO 3)23H2O (液體 ) → 1/4[Cu(NO3)23Cu(OH)2](晶體 )→CuO( 晶體 ) TGDSC聯(lián)用 ?在儀器構(gòu)造和原理上與 TGDTA聯(lián)用相類似; ?具有功率補償控制系統(tǒng) , 可定量量熱; ?在 TGDSC儀中 DSC的靈敏度要降低一些; ?與 TGDTA一樣廣泛應用于熱分解機理的研究 。 (2)串接聯(lián)用技術(shù) ? 在程序控制溫度下,對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術(shù),第二種分析儀器通過接口與第一種分析儀器相串聯(lián),例如 TGMS(質(zhì)譜 )的聯(lián)用。 TGMS聯(lián)用技術(shù) 熱分析與 IR聯(lián)用技術(shù) ?采用紅外光譜法對由多組分共混 、 共聚或復合成的材料及制品進行研究時 , 經(jīng)常會遇到這些材料中混合組分的紅外吸收光譜帶位置很靠近 , 甚至還發(fā)生重疊 ,相互干擾 , 很難判定 , 僅依靠 IR法有時就不能滿足要求 。 ?而用熱分析測定混合物時 , 不需要分離 ,一次掃描就能把混合物中幾種組分的熔點按高低分辨出來 , 但是單獨用其定性 ,靈敏度不夠 。 ?TAIR聯(lián)用 , 可利用 IR法提供的特征吸收譜帶初步判定幾種基團的種類 , 再由 TA提供的熔點和曲線 , 就可以準確地鑒定共混物組成 。 對于相同類型不同品種材料的共混物 、 摻有填料的多組分混合物和很難分離的復合材料的分析鑒定既準確 , 又快捷 , 是 — 種行之有效的方法 。 (3)間歇聯(lián)用技術(shù) ? 在程序控制溫度下,對一個試樣采用兩種或多種分析技術(shù),儀器的聯(lián)接形式與串聯(lián)聯(lián)用相同,但第二種分析技術(shù)是不連續(xù)地從第一種分析儀取樣。 ? DTAGC(氣相色譜 )的聯(lián)用。 ? TGGC ? TGGCMS 熱分析和氣相色譜的聯(lián)用 ? 與氣相色譜聯(lián)用的熱分析技術(shù)有 TG、 DTA和 DSC。 ? 既可得到熱分析曲線又可分析相應的分解產(chǎn)物 , 對研究熱分解反應機理極為有用 。 ? 由于熱分析是一種連續(xù)的測定過程 , 而氣相色譜從進樣到出峰需要一定的時間間隔 . 所以在熱分析儀與氣相色譜聯(lián)用時就要通過一個接口把它們串聯(lián)起來 。 這種接口可以每隔一定時間間隔通過載氣把分解的氣體產(chǎn)物送入色譜柱進行分析 。 熱分析和氣相色譜的聯(lián)用 ? 在分析時必須嚴格控制溫度和氣體流量 ,盡量減少熱分解副產(chǎn)品的產(chǎn)生和保證氣相色譜結(jié)果的重復性 。 TGGC聯(lián)用 泡沫聚乙烯的 TGGCMS曲線 mg試樣在 He中的 TG曲線 (升溫速率為 15186。C/min) TG曲線上打豎線范圍內(nèi)逸出的氣體的 GC圖
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