材料測試與研究方法教學(xué)課件ppt差示掃描量熱法(參考版)
2024-10-21 16:22本頁面
【正文】 TGGC聯(lián)用 泡沫聚乙烯的 TGGCMS曲線 mg試樣在 He中的 TG曲線 （升溫速率為 15186。 這種接口可以每隔一定時間間隔通過載氣把分解的氣體產(chǎn)物送入色譜柱進(jìn)行分析 。 ? 既可得到熱分析曲線又可分析相應(yīng)的分解產(chǎn)物 ， 對研究熱分解反應(yīng)機(jī)理極為有用 。 ? DTAGC(氣相色譜 )的聯(lián)用。 對于相同類型不同品種材料的共混物 、 摻有填料的多組分混合物和很難分離的復(fù)合材料的分析鑒定既準(zhǔn)確 ， 又快捷 ， 是 — 種行之有效的方法 。 ?而用熱分析測定混合物時 ， 不需要分離 ，一次掃描就能把混合物中幾種組分的熔點按高低分辨出來 ， 但是單獨用其定性 ，靈敏度不夠 。 (2)串接聯(lián)用技術(shù) ? 在程序控制溫度下，對一個試樣同時采用兩種或多種分析技術(shù)，第二種分析儀器通過接口與第一種分析儀器相串聯(lián)，例如 TGMS(質(zhì)譜 )的聯(lián)用。3H2O (液體 ) → 1/4[Cu(NO3)2 根據(jù)物理或化學(xué)過程中所產(chǎn)生的重量和能量的變化情況，TG和 DTA對反應(yīng)過程可作出大致的判斷： ? 測試條件：試樣量 ，參比物： A12O3，升溫速率 10K/min，氣氛：空氣 Cu(NO3)2 ?TG、 DTA技術(shù)對試樣量要求不一樣 ，TG量稍多一些好 ， 可以得到相對較高的檢測精度 ， 而 DTA試樣少一些好 ， 這樣試樣中溫度分布均勻 ， 反應(yīng)易進(jìn)行 ， 可得到更尖銳的峰形和較準(zhǔn)確的峰溫 。 TGDTA聯(lián)用 ? 主要優(yōu)點： ? 能方便區(qū)分物理變化與化學(xué)變化； ? 便于比較 、 對照 、 相互補充 ? 可以用一個試樣 、 一次試驗同時得到 TG與DTA數(shù)據(jù) ， 節(jié)省時間 ? 測量溫度范圍寬：室溫 ~1500℃ ? 缺點：同時聯(lián)用分析一般不如單一熱分析靈敏 ，重復(fù)性也差一些 。 ?熱分析與其它分析技術(shù)的聯(lián)用 ， 如： TGMS、 TGGC、 TGIR等 。 ?高嶺土分析 ， 單獨使用 TG或 DTA就得不到準(zhǔn)確的分析結(jié)果 ， 而采用 TGDTA聯(lián)用技術(shù)可獲知高嶺土的高溫?zé)岱纸鈾C(jī)理 。 %10 0% * ????ffHH）結(jié)晶度（ΔHf*： 100%結(jié)晶度的熔融熱焓 ΔHf*的測定 用一組已知結(jié)晶度的樣品作出結(jié)晶度 ΔHf圖，然后外推求出 100％結(jié)晶度 ΔHf*. 熱分析中的 聯(lián)用技術(shù) ?單一的熱分析技術(shù) ， 如 TG、 DTA或 DSC等 ， 難以明確表征和解釋物質(zhì)的受熱行為 。 所以百分結(jié)晶度成為高聚物的特征參數(shù)之一 。
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