材料測試與研究方法教學(xué)課件ppt差示掃描量熱法-文庫吧資料
2024-10-24 16:22本頁面
【正文】 沖擊實(shí)驗(yàn)表明 ， 含乙烯鏈段少的試樣抗沖擊性能差 。 1)取基線及曲線彎曲部的外延線的交點(diǎn) 2)取曲線的拐點(diǎn) 脆性的聚丙烯往往與聚乙烯共混或共聚增加它的柔性 。 ? 峰的位置 、 形狀 、 峰的數(shù)目與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān) ， 故可用來定性的表征和鑒定物質(zhì) ，而峰的面積與反應(yīng)熱焓有關(guān) ， 故可以用來定量計(jì)算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或者測定熱化學(xué)參數(shù) 。 A： DSC峰面積 cm2 ΔH：用來校正的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變熱焓： mcal/mg S：記錄紙速 cm/s a：儀器的量程（ mcal/s） m：質(zhì)量 任一試樣的轉(zhuǎn)變或反應(yīng)焓值： ? 選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其轉(zhuǎn)變溫度應(yīng)與被測試樣所測定的熱效應(yīng)溫度范圍接近，而且校正所選用的儀器及操作條件都應(yīng)與試樣測定時(shí)完全一致。高純物質(zhì)熔融 DSC峰前沿斜率為： 001RdtdTR???R0為坩堝與支持器之間的熱阻 ? 試樣的 DSC峰溫為過其峰頂作斜率與高純金屬熔融峰前沿斜率相同的斜線與峰底線交點(diǎn) B所對應(yīng)的溫度 Te。 1965， ICTA推薦了標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? 試樣坩堝和支持器之間的熱阻會(huì)使試樣坩堝溫度落后于試樣坩堝支持器熱電偶處的溫度。此法是 ICTA所推薦的方法。 ? (3)當(dāng)峰前后基線不一致時(shí)，也可以過峰頂作為縱坐標(biāo)平行線．與峰前、后基線延長線相交，以此臺(tái)階形折線作為峰底線 (c)。 ? 一般來講，確定 DSC峰界限有以下四種方法： ? (1)若峰前后基線在一直線上，則取基線連線作為峰底線 (a)。 ? DSC是動(dòng)態(tài)量熱技術(shù) ， 對 DSC儀器重要的校正就是溫度校正 和 量熱校正 。 使曲線難以回到原來的基線 ， 形成各種峰形 。 對于高聚物 ， 為了獲得比較精確的峰溫值 ， 應(yīng)該增大試樣與試樣盤的接觸面積 ，減少試樣的厚度并采用慢的升溫速率 。 ?對干帶靜電的粉狀試樣 ， 由于粉末顆粒間的靜電引力使粉狀形成聚集體 ， 也會(huì)引起熔融熱焓變大 。 ?通常大顆粒熱阻較大 ， 而使試樣的熔融溫度和熔融熱焓偏低 。 ? 1） 試樣用量：不宜過多 ， 多會(huì)使試樣內(nèi)部傳熱慢 ， 溫度梯度大 ， 導(dǎo)致峰形擴(kuò)大 、 分辨力下降 。實(shí)際上 ， 氣氛的影響是比較大的 。 隨著升溫速率的增大 ， 硝酸銨的相轉(zhuǎn)變峰溫和熱焓值是增高的 。 一般認(rèn)為Φ對熱焓值的影響是很小的 ， 但是在實(shí)際中并不都是這樣 。 如已二酸的固 液相變，其起始溫度隨著 Φ 升高而下降的。 (1).升溫速率 Φ ?主要影響 DSC曲線的峰溫和峰形 ， 一般Φ越大 ， 峰溫越高 ， 峰形越大和越
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